萤石成分分析质控样品
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以上信息仅供参考，请以实物批次为准！
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GB/T 5195.1-2017《萤石 氟化钙含量的测定》
适用于萤石精矿中氟化钙含量测定，检测范围：40%～98%
EDTA络合滴定法：试样经乙酸处理后，用三乙醇胺掩蔽干扰离子，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液滴定
方法检出限：0.5%，定量下限：1.5%（以CaF₂计）
1. 国家一级标准物质（如GBW07250萤石成分分析标准物质）
2. 氟化钙含量需覆盖待测样品浓度范围
3. 每批样品分析需插入2个质控样
1. 试样经0.5mol/L乙酸处理30min去除碳酸钙
2. 残渣用盐酸-硼酸混合酸溶解
3. 调节pH>12.5，加三乙醇胺掩蔽铁铝离子
4. 加入钙黄绿素指示剂，EDTA滴定至绿色荧光消失
当二氧化硅含量>5%时需增加氢氟酸处理步骤；滴定过程需避光操作
GB/T 5195.5-2017《萤石 二氧化硅含量的测定》
适用于萤石中二氧化硅含量测定，检测范围：0.5%～20%
钼蓝分光光度法：试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，在0.1mol/L盐酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼黄，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，640nm波长比色测定
方法检出限：0.05%，定量下限：0.15%
1. 有证标准物质（如GBW07251萤石硅成分标准样）
2. 二氧化硅含量梯度应包括0.5%、5%、15%三个水平
3. 每10个样品插入1个质控样
1. 试样与混合熔剂（Na₂CO₃:H₃BO₃=2:1）在950℃熔融15min
2. 熔融物用热水浸取后加盐酸酸化
3. 控制酸度0.1mol/L，加钼酸铵显色10min
4. 加草酸消除磷砷干扰，硫酸亚铁铵还原后比色
显色温度需控制在20±2℃；磷含量>0.1%时需增加校正步骤
GB/T 5195.2-2017《萤石 碳酸盐含量的测定》
适用于萤石中碳酸盐（以CO₂计）含量测定，检测范围：0.1%～15%
酸碱滴定法：试样用磷酸分解，释放的二氧化碳用氢氧化钠溶液吸收，过量氢氧化钠用盐酸标准溶液返滴定
方法检出限：0.03%，定量下限：0.1%
1. 含碳酸钙成分的萤石标准物质
2. 碳酸盐含量应包括低(0.5%)、中(5%)、高(12%)三个梯度
3. 每批次样品需做平行质控
1. 专用分解瓶中加入85%磷酸10mL
2. 称样后连接二氧化碳吸收装置
3. 120℃油浴加热30min释放CO₂
4. 气体用40g/L NaOH溶液吸收
5. 加入氯化钡沉淀碳酸根，酚酞指示剂，盐酸返滴定
装置气密性要求：系统空白值≤0.1mL盐酸标准溶液；环境温度需保持恒定（±2℃）
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！