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萤石成分分析质控样品

NCS201125

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50g

钢研纳克

见证书

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萤石成分分析质控样品介绍：

产品组成：

编号	L.O.I	S	SiO2	Al2O3	MgO	MnO	K2O	Na2O	TiO2	Fe2O3
NCS201125	0.56	0.013	1.78	0.21	0.018	0.0040	0.037	0.011	0.0078	0.115

编号	P2O5	CaF2	Ba	CaCO3
NCS201125	0.094	97.17	(0.009)	0.16

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

GB/T 5195.1-2017 萤石氟化钙含量的测定

标准名称及标准号	GB/T 5195.1-2017《萤石氟化钙含量的测定》
适用范围	适用于萤石中氟化钙含量（质量分数）的测定，测定范围为50%~98%
核心检测方法	EDTA滴定法：试样经盐酸-硼酸混合酸溶解后，在pH≥12.5条件下用EDTA标准溶液滴定钙离子
检出限与定量限	方法检出限0.1%，定量下限0.5%（以CaF₂计）
质控样品要求	1. 使用有证标准物质（CRM）进行校准 2. 每批次检测需插入质控样（CaF₂含量已知） 3. 质控样浓度需覆盖待测样品范围 4. 质控样重复测定相对偏差≤0.5%
关键实验步骤	1. 试样经105℃±5℃烘干后粉碎至≤0.075mm 2. 采用盐酸-硼酸混合酸消解试样 3. 调节pH≥12.5（氢氧化钾溶液） 4. 加入钙指示剂后立即用EDTA滴定至蓝色终点 5. 结果计算需扣除碳酸钙干扰
特别说明	1. 样品含碳酸钙时需进行空白校正 2. 滴定过程需在3分钟内完成防止碳酸钙沉淀 3. 温度需控制在15~30℃范围 4. 高含量二氧化硅样品需增加氢氟酸处理步骤

GB/T 5195.3-2017 萤石二氧化硅含量的测定

标准名称及标准号	GB/T 5195.3-2017《萤石二氧化硅含量的测定》
适用范围	适用于萤石中二氧化硅含量（质量分数）的测定，测定范围为0.5%~20%
核心检测方法	钼蓝分光光度法：试样经碳酸钠-硼酸熔融，盐酸酸化后生成硅钼蓝，在波长810nm处测定吸光度
检出限与定量限	方法检出限0.05%，定量下限0.2%（以SiO₂计）
质控样品要求	1. 每批样品需带2个浓度水平的质控样（低/高浓度） 2. 质控样测定值应在证书标定值±10%范围内 3. 每20个样品插入1个平行样，相对偏差≤8% 4. 标准曲线相关系数R²≥0.999
关键实验步骤	1. 试样与混合熔剂（Na₂CO₃:H₃BO₃=2:1）在950℃熔融 2. 盐酸酸化后控制酸度在0.15~0.25mol/L 3. 加入钼酸铵形成硅钼黄络合物 4. 用草酸-硫酸混合酸消除磷砷干扰 5. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原后测定吸光度
特别说明	1. 显色温度需控制在20~30℃ 2. 磷含量＞0.5%时需增加掩蔽剂用量 3. 熔融过程需使用铂坩埚 4. 显色后需在30分钟内完成测定

GB/T 5195.8-2017 萤石硫含量的测定

标准名称及标准号	GB/T 5195.8-2017《萤石硫含量的测定》
适用范围	适用于萤石中总硫含量（质量分数）的测定，测定范围0.005%~0.5%
核心检测方法	高频燃烧红外吸收法：试样在氧气流中高频燃烧，生成SO₂气体，通过红外检测器测定
检出限与定量限	方法检出限0.001%，定量下限0.005%（以S计）
质控样品要求	1. 使用硫含量接近待测样的有证标准物质 2. 每批样品测定前需校准仪器 3. 质控样测定值应在证书不确定度范围内 4. 重复测定RSD≤5%
关键实验步骤	1. 试样与纯铁助熔剂按1:1.5比例混合 2. 高频炉升温至1450℃±50℃ 3. 氧气流量1.5L/min，吹扫时间30秒 4. 燃烧时间设置40秒 5. 采用多点校准曲线（至少3个标准点）
特别说明	1. 需使用无水高氯酸镁干燥氧气 2. 当样品含硫酸盐时需延长燃烧时间 3. 坩埚需在1200℃预烧2小时 4. 水分含量＞1%的样品需预先干燥

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