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萤石成分分析质控样品

NCS201117

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50g

钢研纳克

见证书

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萤石成分分析质控样品介绍：

产品组成：

编号	L.O.I	S	SiO2	Al2O3	MgO	MnO	As	K2O	Na2O	TiO2
NCS201117	(1.75)	(0.007)	38.34	0.54	0.036	0.127	(0.002)	0.14	0.016	0.0045

编号	Fe2O3	P2O5	CaF2	Ba	CaCO3
NCS201117	0.86	0.041	59.26	0.0056	0.17

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准解读：GB/T 5195.1-2017 萤石氟化钙含量的测定

标准名称及标准号	GB/T 5195.1-2017《萤石氟化钙含量的测定》
适用范围	适用于萤石精矿、粉矿及块矿中氟化钙含量的测定，测定范围：50%～98%
核心检测方法	EDTA滴定法：试样经乙酸处理后，用硼酸-盐酸混合液浸取，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙离子
检出限与定量限	方法检出限(LOD)：0.5%；定量限(LOQ)：1.0%（以CaF₂质量分数计）
质控样品要求	1. 有证标准物质：需含CaF₂、CaCO₃、SiO₂等典型组分 2. 均匀性：粒度≤0.075mm，不均匀性≤1.5% 3. 稳定性：有效期≥12个月
关键实验步骤	1. 样品预处理：105℃烘干2小时，研磨过75μm筛 2. 乙酸处理：加沸乙酸煮沸10分钟去除碳酸盐 3. 浸取操作：硼酸-盐酸混合液沸水浴浸取30分钟 4. 滴定条件：pH≥12.5，避光滴定至荧光消失为终点
特别说明	1. 碳酸盐干扰需通过乙酸预处理完全消除 2. 每批样品需同步测试空白和质控样 3. 温度敏感性：浸取液温度需保持(85±5)℃ 4. 结果计算需校正酸不溶物中的钙含量

标准解读：GB/T 5195.4-2017 萤石二氧化硅含量的测定

标准名称及标准号	GB/T 5195.4-2017《萤石二氧化硅含量的测定》
适用范围	适用于萤石中二氧化硅含量的测定，测定范围：0.5%～20%
核心检测方法	钼蓝分光光度法：试样经碱熔融分解，在酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄，还原后生成硅钼蓝，660nm测定吸光度
检出限与定量限	方法检出限(LOD)：0.05%；定量限(LOQ)：0.1%（以SiO₂质量分数计）
质控样品要求	1. 基质匹配：萤石基体，SiO₂梯度覆盖0.5%-18% 2. 干扰组分：含典型含量的CaF₂、Fe₂O₃、Al₂O₃等 3. 定值不确定度：≤0.3%（k=2）
关键实验步骤	1. 熔样条件：碳酸钠-硼酸混合熔剂(2:1)，900℃熔融15分钟 2. 显色控制：钼酸铵浓度10g/L，显色pH 1.0-1.5 3. 还原条件：1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂，静置时间20min 4. 光度测定：使用10mm比色皿，空白参比
特别说明	1. 磷干扰需加入草酸掩蔽 2. 显色温度需控制在20-25℃区间 3. 每批次需制作标准曲线（R²≥0.999） 4. 高钙基体需注意沉淀干扰

标准解读：GB/T 5195.8-2017 萤石磷含量的测定

标准名称及标准号	GB/T 5195.8-2017《萤石磷含量的测定》
适用范围	适用于萤石中磷含量的测定，测定范围：0.005%～0.5%
核心检测方法	磷钼蓝分光光度法：试样碱熔后，在硫酸介质中磷与钼酸铵生成磷钼黄，用正丁醇-三氯甲烷萃取后还原为磷钼蓝，825nm测定
检出限与定量限	方法检出限(LOD)：0.001%；定量限(LOQ)：0.003%（以P质量分数计）
质控样品要求	1. 浓度梯度：需覆盖0.01%、0.1%、0.4%三个水平 2. 干扰验证：含硅量需接近实际样品上限 3. 均匀性：过0.075mm筛，瓶间差RSD＜5%
关键实验步骤	1. 熔样控制：过氧化钠熔融，650℃保持10分钟 2. 萃取条件：硫酸酸度0.6mol/L，振荡时间2分钟 3. 还原操作：有机相用氯化亚锡-盐酸溶液还原 4. 光度测定：使用2cm比色皿，避免光照分解
特别说明	1. 硅干扰需控制显色酸度＞0.5mol/L 2. 砷干扰需加入硫代硫酸钠消除 3. 萃取后需在30分钟内完成测定 4. 每试样需平行测定3次

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