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鱼肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品_
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鱼肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品

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鱼肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31656.12-2021《食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于鱼、虾、蟹、贝类等水产品及其制品(包括鱼肉粉)中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃妥因代谢物(AHD)四种硝基呋喃类代谢物残留量的定量测定
核心检测方法
1. 样品经盐酸水解释放结合态代谢物
2. 衍生化反应:与2-硝基苯甲醛(2-NBA)在37℃避光反应16小时
3. 乙酸乙酯液液萃取净化
4. 氮吹浓缩复溶后经C18色谱柱分离
5. 三重四极杆质谱检测(ESI+,MRM模式)
检出限与定量限
代谢物名称 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
AOZ 0.10 μg/kg 0.25 μg/kg
AMOZ 0.15 μg/kg 0.50 μg/kg
SEM 0.20 μg/kg 0.50 μg/kg
AHD 0.15 μg/kg 0.50 μg/kg
质控样品要求
1. 空白样品基质需与实际样品一致(鱼肉粉基质)
2. 添加浓度建议:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 每批样品需同时进行空白对照、加标回收实验
4. 回收率范围:70%-120%
5. 平行样相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
1. 水解:1g样品+5mL 0.2mol/L盐酸,37℃振荡16h
2. 衍生化:加入0.5mL 0.05mol/L 2-NBA甲醇溶液,37℃避光振荡16h
3. 中和:加入1mL 0.1mol/L磷酸氢二钾溶液和0.4mL 1mol/L NaOH
4. 萃取:5mL乙酸乙酯萃取两次,合并有机相
5. 浓缩:40℃氮吹至干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
6. 检测:LC-MS/MS分析(流动相:0.1%甲酸水/乙腈)
特别说明
1. 样品需-18℃避光保存,避免反复冻融
2. 衍生化过程必须严格避光操作
3. 质谱检测推荐使用同位素内标法(d4-AOZ, d5-AMOZ等)
4. 注意区分内源性SEM(来自甲壳类动物壳蛋白)与药物残留
5. 方法验证需满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求

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