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猪肉粉中土霉素分析质控样品_
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猪肉粉中土霉素分析质控样品

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猪肉粉中土霉素分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号

GB 31658.5-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,由国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布

适用范围

适用于猪肉粉等动物肌肉组织中土霉素、四环素、金霉素等四环素类药物的残留量检测。定量限范围:土霉素50 μg/kg,适用于养殖、屠宰及食品加工环节的残留监控

核心检测方法

1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
4. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM),土霉素特征离子对m/z 461>426/443

检出限与定量限

土霉素检出限(LOD):15 μg/kg
土霉素定量限(LOQ):50 μg/kg
线性范围:50-500 μg/kg(相关系数≥0.99)
回收率要求:70%-120%(添加浓度50-200μg/kg)

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 质控样品添加浓度:LOQ、2LOQ、10LOQ三个水平
3. 平行样数量:不少于10%的检测样品量
4. 质控样品需与实际样品同步进行前处理和检测
5. 质控样回收率允许范围:80%-110%

关键实验步骤

1. 样品制备:2.0g猪肉粉加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min
2. 离心净化:10000r/min离心5min,取上清液过0.22μm滤膜
3. 固相萃取:活化后上样,5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
4. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
5. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min

特别说明

1. 土霉素在酸性条件下易降解,提取过程需控制pH在4.0±0.2
2. 金霉素可能转化为土霉素,需控制提取温度≤40℃
3. 质谱检测需使用同位素内标(土霉素-D6)校正基质效应
4. 当检测结果接近限量值时,需用保留时间和离子丰度比双重确认
5. 实验室温度应控制在18-25℃,避免四环素类化合物光解

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!