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猪肉粉中金霉素分析质控样品_
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猪肉粉中金霉素分析质控样品

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猪肉粉中金霉素分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准解读
标准名称及标准号

GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺等20种药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于猪肉、牛肉、禽肉等动物肌肉组织及内脏中金霉素等20种兽药残留的检测,包含猪肉粉基质样品

核心检测方法

1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
4. 采用基质匹配标准曲线外标法定量

检出限与定量限

• 金霉素检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg
• 线性范围:1.0~100.0 μg/kg(相关系数≥0.995)

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样
2. 浓度水平:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度
3. 每批次检测需包含:空白对照、加标回收样(回收率70%-120%)
4. 平行样数量:≥10%样品量

关键实验步骤

样品提取:2.0g样品+10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋震荡10min,8000r/min离心5min
净化:HLB柱依次用3mL甲醇、3mL水活化,上样后5mL水淋洗,3mL甲醇洗脱
浓缩:40℃氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水-甲醇(9:1)复溶
色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
质谱监测:母离子m/z 479.1→子离子m/z 462.1/444.1(定量离子462.1)

特别说明

1. 金霉素在提取过程中易与金属离子络合,EDTA缓冲液可有效解离
2. 实验全程需避光操作,防止四环素类化合物光解
3. 当检测值接近限量时(100μg/kg),需用二级质谱碎片离子比例确认
4. 方法验证需满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!