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小麦粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品_
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小麦粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品

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小麦粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定
标准号 GB 5009.209-2016
发布日期 2016-12-23
实施日期 2017-06-23
二、适用范围
适用于小麦、玉米、大米等谷物及其制品中玉米赤霉烯酮的测定,特别适用于小麦粉样品的检测。标准涵盖免疫亲和层析净化高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法两种检测方法。
三、核心检测方法
第一法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法:样品经提取、净化后,用高效液相色谱仪分离,荧光检测器检测
第二法 液相色谱-串联质谱法:样品提取净化后,采用多反应监测模式进行质谱分析
原理 利用抗原-抗体特异性结合原理进行净化分离,通过色谱分离和检测器定量分析
四、检出限与定量限
免疫亲和层析法 检出限:5.0 μg/kg;定量限:15.0 μg/kg
液相色谱-串联质谱法 检出限:1.0 μg/kg;定量限:3.0 μg/kg
质控要求 每批样品需同时进行空白试验和加标回收试验,回收率应在70%-120%之间
五、质控样品要求
类型要求 基质匹配质控样(小麦粉基质),浓度覆盖定量限、日常检测浓度、限量值三个水平
使用频率 每批次样品检测需包含10%的质控样,每20个样品至少插入1个质控样
结果判定 质控样测定值应在标示值的不确定度范围内,相对标准偏差≤15%
六、关键实验步骤
样品提取 5g样品+25mL乙腈-水溶液(84+16),高速均质2min,4000r/min离心5min
净化处理 取10mL上清液稀释,过免疫亲和柱(3mL/min),水洗除杂,甲醇洗脱
浓缩定容 50℃氮吹至干,1mL甲醇-水(55+45)复溶,0.22μm滤膜过滤
色谱条件 C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水(45+55),流速1.0mL/min
检测参数 荧光检测器:激发波长274nm,发射波长440nm;柱温:30℃
七、特别说明
1. 前处理注意 小麦粉样品需充分混匀,避免淀粉结块影响提取效率
2. 亲和柱保存 未使用的免疫亲和柱需2-8℃冷藏,使用前恢复至室温
3. 干扰消除 高脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤,避免杂质干扰
4. 质谱验证 阳性结果需用第二法进行确证,确保结果准确性

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