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玉米油中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)_
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玉米油中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)

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玉米油中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)介绍:


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《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》
适用范围
适用于玉米油、谷物、食用油等食品中玉米赤霉烯酮的检测,包括质控样品的检测验证
核心检测方法
1. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)为主方法
2. 免疫亲和层析净化技术
3. 同位素内标法定量
4. 要求采用基质匹配标准曲线校正基质效应
检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
玉米油 0.5 μg/kg 1.5 μg/kg
谷物制品 1.0 μg/kg 3.0 μg/kg
质控样品要求
1. 基质需与实际样品一致(玉米油基质)
2. 有效期:≤2年(-20℃避光保存)
3. 需包含低、中、高三个浓度水平
4. 不确定度范围:标称值±25%
5. 每批样品检测需同步进行质控样测定
关键实验步骤
1. 样品提取:乙腈-水溶液(84:16)振荡提取
2. 净化:免疫亲和柱净化,PBS淋洗除杂
3. 洗脱:甲醇洗脱目标物,氮吹浓缩
4. 复溶:甲醇-0.1%甲酸水溶液复溶
5. 分析:LC-MS/MS检测,负离子模式扫描
6. 定量:m/z 317>131定量离子对,内标法定量
特别说明
1. 玉米油样品需增加低温离心除脂步骤(-20℃,10,000rpm,10min)
2. 质控样品使用前需平衡至室温并混匀
3. 免疫亲和柱需进行柱效验证(回收率≥85%)
4. 每20个样品需穿插质控样和空白样
5. 方法验证要求:回收率70%-120%,RSD≤15%

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