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玉米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品_
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玉米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品

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玉米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定
(主要适用于玉米粉等谷物制品中玉米赤霉烯酮的检测)
适用范围
1. 适用基质:玉米粉、小麦等谷物及其制品
2. 适用方法:高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
3. 检测对象:玉米赤霉烯酮及其代谢产物
4. 不适用范围:饲料或非食品基质的检测
核心检测方法
免疫亲和净化-液相色谱法 1. 原理:样品经提取后通过免疫亲和柱特异性吸附净化
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱
3. 检测器:荧光检测器(激发波长274nm,发射波长440nm)
质谱检测法 1. 离子源:电喷雾电离源(ESI)
2. 监测模式:多反应监测(MRM)模式
3. 特征离子对:m/z 317>131和317>175
检出限与定量限
1. HPLC法:检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为15μg/kg
2. LC-MS/MS法:检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.5μg/kg
3. 当检测结果在LOQ~LOD之间时,应报告为"未检出(<LOQ值)"
质控样品要求
1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 质控样品浓度应覆盖定量限(LOQ)附近和限量值水平
3. 加标回收率要求:80%-120%
4. 相对标准偏差(RSD):平行样测定结果RSD≤15%
5. 每20个样品至少插入1个质控样
关键实验步骤
样品前处理 1. 均质:玉米粉样品粉碎过20目筛
2. 提取:乙腈-水(84:16)溶液振荡提取30分钟
3. 净化:提取液经免疫亲和柱富集净化
4. 洗脱:甲醇洗脱后氮吹浓缩至干
仪器分析 1. 复溶:流动相溶解残留物
2. 色谱条件:柱温35℃,流速1.0mL/min
3. 进样量:HPLC法20μL,LC-MS/MS法10μL
4. 保留时间:约8.5分钟(HPLC法)
特别说明
1. 实验室温度要求:控制在20-25℃
2. 标准溶液配制:需用甲醇现配现用,避光保存
3. 免疫亲和柱:不同批次需验证柱效(回收率≥85%)
4. 基质效应:玉米粉样品需采用基质匹配标准曲线
5. 结果报告:低于LOQ时报告"未检出",注明方法检出限

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