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醋中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,2-8℃)_
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醋中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,2-8℃)

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醋中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,2-8℃)介绍:

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国家标准解读:《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》
适用范围 适用于谷物、油脂、调味品(含食醋)、婴幼儿食品等基质中玉米赤霉烯酮的检测。食醋样品需经特殊前处理去除有机酸干扰。
核心检测方法 1. 液相色谱-荧光检测法(LC-FLD):食醋样品经免疫亲和柱净化后,用荧光检测器定量分析
2. 液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS):适用于复杂基质的确证性分析,需采用同位素内标校准
检出限与定量限 1. 食醋基质:
 - 检出限(LOD):0.5 μg/kg
 - 定量限(LOQ):1.5 μg/kg
2. 其他食品基质定量限范围:1.0~5.0 μg/kg
质控样品要求 1. 基质要求:必须使用与实际样品相同的食醋基质质控样
2. 浓度水平:应包含高中低三个浓度(建议:LOQ附近、限量值、超标浓度)
3. 保存条件:2-8℃避光保存,开封后需密封防挥发
4. 使用频次:每批次样品至少插入2个质控样(含空白基质加标)
关键实验步骤 1. 前处理:取醋样5.0g,用pH7.4磷酸盐缓冲液稀释后过免疫亲和柱
2. 净化:依次用10mL水和10mL甲醇洗脱,收集洗脱液氮吹浓缩
3. 复溶:残渣用1mL乙腈-水(50:50)溶解,0.22μm滤膜过滤
4. 色谱条件
 - 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
 - 流动相:乙腈/0.1%甲酸水梯度洗脱
 - 荧光检测:λex 274nm / λem 440nm
特别说明 1. 食醋基质需特别注意:
 - 前处理必须调节pH至中性,避免酸度影响亲和柱结合效率
 - 需进行基质效应评估,必要时采用基质匹配标准曲线
2. 质控样使用规范:
 - 开封后需记录使用日期,超过说明书有效期不得使用
 - 冻融次数不超过3次,避免反复冻融导致浓度变化
3. 方法验证要求:回收率范围需满足70%~120%,RSD<15%

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