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蘑菇粉中呕吐毒素分析质控样品_
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蘑菇粉中呕吐毒素分析质控样品

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蘑菇粉中呕吐毒素分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》
适用范围
适用于谷物、调味品、婴幼儿食品及蘑菇粉等基质中呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)及其乙酰化衍生物的测定。特别涵盖粉状、固体类样品的前处理要求
核心检测方法
1. 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(第一法)
2. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法(第二法)
3. 免疫亲和柱净化需结合蘑菇粉特性优化上样流速和洗脱条件
检出限与定量限
谷物/蘑菇粉类基质:
• 液相色谱法:检出限50μg/kg,定量限100μg/kg
• 质谱法:检出限10μg/kg,定量限20μg/kg
需根据样品含水量折算干重结果
质控样品要求
1. 每批样品需同步检测阴性基质空白
2. 每20个样品插入1个加标回收样品(加标水平100-500μg/kg)
3. 使用有证标准物质(如GBW(E)100551)时,测定值应在证书不确定度范围内
4. 质控样品需与实际样品同步进行前处理
关键实验步骤
样品前处理:
1. 蘑菇粉样品需用乙腈-水(84:16)振荡提取30min
2. 离心后上清液经玻璃纤维滤纸过滤
3. 滤液稀释后以1-2滴/秒流速过免疫亲和柱

色谱条件:
1. C18色谱柱(2.1×150mm, 1.7μm)
2. 柱温30℃,进样量10μL
3. 流动相:甲醇-水(20:80),流速0.3mL/min

质谱参数:
1. ESI负离子模式,监测离子对m/z 355.1>295.1(定量离子)
2. 碰撞能量:15eV
特别说明
1. 蘑菇粉基质需特别注意:
• 多糖干扰可能导致回收率偏低,需优化净化程序
• 高吸水性样品需精确控制水浴蒸发时间
2. 当检测结果>1000μg/kg时需用甲醇重新稀释验证
3. 标准曲线范围应覆盖定量限至1000μg/kg
4. 免疫亲和柱使用前需用10mL PBS缓冲液活化

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!