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食用油中苯并(a)芘分析质控样品_
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食用油中苯并(a)芘分析质控样品

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食用油中苯并(a)芘分析质控样品介绍:

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《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》
适用范围 适用于食用油、油脂及其制品中苯并(a)芘的定量检测,包含植物油、动物油脂、食用调和油等各类食用油脂产品。
核心检测方法
1. 凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱联用法(GPC-GC/MS):通过凝胶色谱去除油脂大分子干扰,经DB-5MS色谱柱分离后质谱检测
2. 固相萃取净化-高效液相色谱法(SPE-HPLC):采用Florisil固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,荧光检测器定量(激发波长384nm,发射波长406nm)
检出限与定量限
• GC/MS法:检出限0.2 μg/kg,定量限0.5 μg/kg
• HPLC法:检出限0.3 μg/kg,定量限1.0 μg/kg
• 均满足国标对食用油中苯并(a)芘≤5 μg/kg的限量要求
质控样品要求
1. 每批次样品需同时进行空白试验和加标回收试验
2. 加标浓度应覆盖定量限至限量值范围(建议1.0-5.0 μg/kg)
3. 平行样数量不少于样品总量的10%
4. 回收率控制范围:GC/MS法85%-110%,HPLC法80%-110%
5. 相对标准偏差(RSD)≤10%
关键实验步骤
样品前处理:
1. 称取2.0g食用油样品,加入环己烷溶解
2. GPC净化:收集12-18min流出组分(需预先验证净化效果)
3. SPE净化:Florisil柱用10mL正己烷活化,上样后8mL正己烷淋洗,15mL二氯甲烷-正己烷(2:3)洗脱
仪器分析:
• GC/MS条件:进样口温度280℃,程序升温(初始80℃保持1min,以20℃/min升至300℃保持5min)
• HPLC条件:流动相乙腈-水(88:12),流速1.0mL/min,柱温30℃
特别说明
1. 实验全程需避光操作,防止苯并(a)芘光解
2. 所有玻璃器皿需经450℃马弗炉灼烧4h去除有机污染物
3. 当检测结果接近限量值(如4-5 μg/kg)时,应采用两种方法比对确认
4. 质控样品需与实际样品同步进行全过程前处理
5. 标准溶液现配现用,避免长期存放导致的浓度偏差

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!