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食用油中BHA分析质控样品_
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食用油中BHA分析质控样品

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食用油中BHA分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.30-2016《食品安全国家标准 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》
适用范围
适用于植物油、动物油脂、油炸食品、饼干等食品中BHA和BHT的检测,包含食用油中BHA的定量分析,涵盖气相色谱法(第一法)和高效液相色谱法(第二法)
核心检测方法
1. 气相色谱法(GC-FID):样品经石油醚提取,通过层析柱净化,氮吹浓缩后经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测
2. 高效液相色谱法(HPLC-UV):样品用甲醇提取,经C18色谱柱分离,紫外检测器在280nm波长处检测
检出限与定量限
气相色谱法:
- 检出限(LOD):0.010mg/kg
- 定量限(LOQ):0.030mg/kg

高效液相色谱法:
- 检出限(LOD):0.008mg/kg
- 定量限(LOQ):0.025mg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需同步进行空白试验和加标回收试验
2. 质控样品浓度应覆盖方法定量限至标准曲线最高点
3. 加标回收率需满足80%-110%的可接受范围
4. 同批样品需插入质控平行样,相对偏差≤10%
关键实验步骤
气相色谱法流程:
1. 样品提取:称取2g食用油,加25mL石油醚振荡提取
2. 净化处理:过装填弗罗里硅土的层析柱
3. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,正己烷定容至1mL
4. 仪器分析:DB-17色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温(初始150℃保持2min,以8℃/min升至260℃保持8min)

高效液相色谱法流程:
1. 样品前处理:0.5g样品用甲醇超声提取15min
2. 过滤离心:0.45μm滤膜过滤,10000r/min离心5min
3. 色谱分析:C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇:水(85:15),流速1.0mL/min
特别说明
1. BHA在光照下易分解,实验过程需避光操作
2. 食用油样品需注意基质效应影响,推荐采用基质匹配标准曲线
3. 气相色谱法需定期老化色谱柱,防止固定相流失影响分离效果
4. 当BHA与BHT共存时,需确保色谱分离度≥1.5
5. 方法验证要求:新批次试剂需重新进行方法检出限验证

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