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大米中氧乐果分析质控样品_
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大米中氧乐果分析质控样品

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大米中氧乐果分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.116-2019《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》

适用范围

适用于大米、小麦等植物源性食品中氧乐果等有机磷农药残留量的定量检测。明确规定了样品前处理、仪器分析及结果计算的技术要求。

核心检测方法

1. 提取:乙腈振荡提取(含1%乙酸)
2. 净化:QuEChERS法或固相萃取(SPE)
3. 仪器:气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)或气相色谱-质谱联用(GC-MS)
4. 色谱柱:DB-1701或等效毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)

检出限与定量限

1. 氧乐果方法检出限(LOD):0.005 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
3. 标准曲线范围:0.01~0.5 mg/kg(R²≥0.995)

质控样品要求

1. 每批次样品需同步检测空白基质加标样品
2. 加标浓度:0.01mg/kg(LOQ水平)和0.1mg/kg(限量水平)
3. 回收率范围:70%~120%
4. 精密度要求:相对标准偏差(RSD)≤15%

关键实验步骤

1. 样品粉碎:大米样品过20目筛
2. 提取:5g样品+10mL乙腈(含1%乙酸)振荡30min
3. 净化:加入50mg PSA + 150mg MgSO4离心净化
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈定容至1mL
5. 仪器条件:进样口温度250℃,检测器温度280℃,分流比10:1
6. 升温程序:80℃(1min)→20℃/min→200℃→5℃/min→240℃(5min)

特别说明

1. 氧乐果对热不稳定,氮吹温度严禁超过40℃
2. 需采用基质匹配标准曲线消除基质效应
3. 定期验证色谱柱分离度(氧乐果与相邻峰分辨率≥1.5)
4. 当检测值接近限量时(GB 2763规定大米中氧乐果限量为0.01mg/kg),需用GC-MS确证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!