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鸡肉粉中诺氟沙星分析质控样品_
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鸡肉粉中诺氟沙星分析质控样品

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鸡肉粉中诺氟沙星分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31658.17-2021(2022年2月1日实施)
适用范围
适用于鸡肉、猪肉、牛肉等肌肉组织及内脏中诺氟沙星、环丙沙星等12种喹诺酮类药物的残留检测,
包含鸡肉粉基质样品。适用于定量限以上浓度的确证检测和定量分析。
核心检测方法
方法原理:试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,
通过HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测

色谱条件:
• 色谱柱:C18柱 (2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)
• 流动相:0.1%甲酸水溶液 + 乙腈梯度洗脱
• 流速:0.3 mL/min
质谱条件:
• 电离模式:电喷雾正离子(ESI+)
• 扫描方式:多反应监测(MRM)
• 诺氟沙星特征离子对:m/z 320.1→233.1 (定量离子), 320.1→276.1
检出限与定量限
诺氟沙星检出限(LOD): 1.0 μg/kg
定量限(LOQ): 2.0 μg/kg
• 线性范围:2.0~200 μg/kg(肌肉组织)
质控样品要求
基质匹配:必须使用鸡肉粉基质质控样
浓度水平:应包含LOQ(2 μg/kg)、MRL(最大残留限量100 μg/kg)、
及中间浓度(20 μg/kg)三个水平
使用频率:每批次样品需同时处理:
• 空白对照样品
• 阴性添加样品(加标回收)
• 有证质控样品(CRM)
关键实验步骤
1. 提取:2.0 g试样 + 20 mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,均质后超声提取15 min
2. 净化:HLB柱依次用5 mL甲醇、5 mL水活化,上样后
用5 mL水淋洗,6 mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1 mL 0.1%甲酸水溶液复溶
4. 过滤:0.22 μm滤膜过滤后进样
5. 质控:每10个样品插入1个质控样监控批内精密度
特别说明
• 诺氟沙星在碱性条件下易分解,全程需控制pH<7.0
• 质控样回收率范围:80%-110% (GB 27404要求)
• 同批测试质控样RSD应≤15%
• 注意质谱基质效应,必须采用基质匹配标准曲线校正
• 本方法替代原农业部781号公告-8-2006方法

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