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猪肉粉中磺胺二甲基嘧啶分析质控样品_
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猪肉粉中磺胺二甲基嘧啶分析质控样品

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猪肉粉中磺胺二甲基嘧啶分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 GB 29694-2013《食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于猪肉、禽肉、动物内脏等基质中磺胺二甲基嘧啶等13种磺胺类药物残留的定量检测。基质包括肌肉组织粉末(如猪肉粉)
核心检测方法 1. 试样经乙腈提取后,用正己烷脱脂净化
2. 采用高效液相色谱仪(HPLC)配备紫外检测器检测
3. C18色谱柱分离,流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱
4. 检测波长270nm,外标法定量
检出限与定量限 磺胺二甲基嘧啶检出限(LOD):10 μg/kg
定量限(LOQ):20 μg/kg(符合欧盟EU 37/2010限量要求)
质控样品要求 1. 基质匹配:需使用与实际样品基质相同的空白猪肉粉
2. 添加浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度水平
3. 每批次至少包含2个空白样品、3个加标样品(平行样)
4. 回收率范围:70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤 1. 提取:准确称取2.0g猪肉粉,加入10mL乙腈涡旋混合2min,4000r/min离心5min
2. 净化:取上清液加入5mL正己烷,涡旋1min后弃正己烷层
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL流动相复溶
4. 色谱条件:柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量20μL
5. 定量分析:根据保留时间定性,峰面积外标法定量
特别说明 1. 需进行空白基质匹配消除基质效应
2. 当磺胺二甲基嘧啶含量>100μg/kg时需用流动相稀释后进样
3. 实验过程需避光操作防止光解
4. 方法验证需满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求
食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪肉粉等动物肌肉组织中磺胺二甲基嘧啶等47种兽药残留的高灵敏度检测
核心检测方法 1. 改良QuEChERS方法提取:乙腈-EDTA-Mcllvaine缓冲体系
2. 分散固相萃取净化(PSA+C18吸附剂)
3. 超高效液相色谱-串联质谱检测(UPLC-MS/MS)
4. 多反应监测模式(MRM),同位素内标法定量
检出限与定量限 磺胺二甲基嘧啶检出限(LOD):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(灵敏度提高20倍)
质控样品要求 1. 必须使用同位素内标(磺胺二甲基嘧啶-D4)
2. 每批样品需同时进行空白对照、添加回收实验
3. 加标浓度:1、2、10倍LOQ
4. 回收率控制:80%-110%,RSD≤10%
关键实验步骤 1. 提取:试样加入同位素内标,EDTA-Mcllvaine缓冲液浸润后乙腈提取
2. 净化:提取液加入PSA和C18吸附剂离心净化
3. 浓缩:40℃氮吹至0.5mL,初始流动相定容
4. 质谱条件:ESI+电离模式,监测离子对m/z 279>186/124
5. 色谱条件:HSS T3色谱柱,0.3mL/min梯度洗脱
特别说明 1. 前处理需在4小时内完成防止降解
2. 必须进行基质效应评估(≤±20%)
3. 当磺胺二甲基嘧啶含量接近LOQ时需用空白基质稀释标准品校正
4. 方法符合GB/T 27404-2008和《农药残留检测质量控制指南》要求

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!