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猪肉粉中恩诺沙星分析质控样品_
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猪肉粉中恩诺沙星分析质控样品

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猪肉粉中恩诺沙星分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

动物源产品中喹诺酮类残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪肉、牛肉、禽肉等肌肉组织及内脏中恩诺沙星等12种喹诺酮类药物的残留检测
核心检测方法
1. 提取 乙腈-磷酸盐缓冲液振荡提取,离心后取上清液
2. 净化 Oasis HLB固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱
3. 检测 LC-MS/MS分析:
- 色谱柱:C18柱(150mm×2.1mm, 5μm)
- 流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
- 质谱:ESI+模式,MRM监测
检出限与定量限
恩诺沙星检出限(LOD) 0.3 μg/kg
恩诺沙星定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
线性范围 1.0-100.0 μg/kg (R²≥0.995)
质控样品要求
基质匹配 必须使用猪肉粉基质质控样,与实际样品基质一致
浓度水平 应包含:
- 空白对照
- LOQ浓度水平(1.0μg/kg)
- 法规限量水平(100μg/kg)
平行测试 每批样品需带6个质控样(3浓度×2平行)
关键实验步骤
样品前处理 1. 均质:猪肉粉样品过40目筛
2. 准确称取5.00g±0.05g试样
3. 加入20mL pH7.0磷酸盐缓冲液
固相萃取 1. HLB柱活化:5mL甲醇→5mL水
2. 上样流速:1mL/min
3. 洗脱:5mL 5%氨化甲醇
质谱参数 恩诺沙星监测离子对(m/z):
- 定量离子:360→316
- 定性离子:360→245
碰撞能量:25eV
特别说明
干扰消除 1. 使用基质匹配标准曲线校正基质效应
2. 样品净化后需经0.22μm滤膜过滤
方法验证 1. 每新批次SPE柱需验证回收率(80-110%)
2. 仪器每日需用校正溶液校准(±10%)
结果判定 阳性样品需满足:
- 保留时间偏差≤±2.5%
- 定性离子比例偏差≤±20%

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