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鱼肉粉中恩诺沙星质控样品_
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鱼肉粉中恩诺沙星质控样品

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鱼肉粉中恩诺沙星质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021
食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于鱼肉、畜禽肉、内脏等动物源性食品中恩诺沙星等16种喹诺酮类药物的残留检测,包括鱼肉粉等加工制品。明确涵盖水产品基质,适用于实验室常规检测及质控样品分析。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱
4. C18色谱柱分离(柱温40℃)
5. 电喷雾离子源(ESI+)多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限
项目 指标
恩诺沙星检出限(LOD) 0.3 μg/kg
恩诺沙星定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用鱼肉粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ(1.0μg/kg)、MRL(最大残留限量100μg/kg)、2倍MRL三个浓度水平
3. 准确性:加标回收率范围70%-120%
4. 精密度:平行测定相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每批次检测需同时进行空白对照和质控样测定
关键实验步骤
1. 试样提取:称取2.0g鱼肉粉试样,加入20mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min,超声提取15min,8000r/min离心5min
2. 固相萃取净化:HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱,氮吹至近干
3. 复溶:1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶,过0.22μm滤膜
4. 仪器分析:进样量10μL,恩诺沙星监测离子对m/z 390→372(定量离子),390→344(定性离子)
特别说明
1. 恩诺沙星在提取过程中易与金属离子螯合,必须使用EDTA溶液解除结合
2. 质控样品需考察代谢物环丙沙星的交叉干扰(转化率≤15%)
3. 当检测值>100μg/kg时需用二级质谱进行确证
4. 方法依据《GB 31650-2019》设定恩诺沙星在鱼类中的MRL为100μg/kg

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