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猪肉粉中12种磺胺分析质控样品

NCS190694

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10g

钢研纳克

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猪肉粉中12种磺胺分析质控样品介绍：

产品特点简介：

磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺甲氧哒嗪

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食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法

标准名称及标准号	GB 29694-2013《食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》
适用范围	适用于猪肉、猪肝等动物肌肉和内脏组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶等13种磺胺类药物残留量的检测
核心检测方法	1. 试样经乙腈提取 2. 正己烷液液分配净化 3. 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)分析 4. 外标法定量
检出限与定量限	检出限(LOD)：5 μg/kg 定量限(LOQ)：10 μg/kg（适用于所有13种磺胺类药物）
质控样品要求	1. 每批样品需做空白对照和加标回收实验 2. 加标浓度选择LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ三个水平 3. 回收率范围应在70%-120%之间 4. 质控样需与实际样品同步处理分析
关键实验步骤	1. 样品提取：均质试样加入乙腈振荡提取，离心分离 2. 净化处理：提取液与正己烷进行液液分配，弃除上层脂肪 3. 浓缩定容：40℃氮吹浓缩后，乙腈-水溶液定容 4. 色谱条件：C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)，流动相乙腈-0.3%乙酸水溶液梯度洗脱 5. 检测波长：270nm紫外检测
特别说明	1. 需注意磺胺类药物在紫外区有特征吸收，避免杂质干扰 2. 实验过程需避光操作防止光解 3. 若样品基质复杂需增加净化步骤 4. 方法适用于常规检测，阳性样品建议用质谱法确认

动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

标准名称及标准号	GB/T 21316-2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围	适用于猪肉、禽肉、肝脏等动物源性食品中磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉等16种磺胺残留检测
核心检测方法	1. 乙腈-磷酸盐缓冲溶液提取 2. 固相萃取柱净化(推荐C18或聚合物基质柱) 3. LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分析 4. 同位素内标法定量
检出限与定量限	检出限(LOD)：0.3-1.0 μg/kg 定量限(LOQ)：1.0-5.0 μg/kg（不同磺胺存在差异）
质控样品要求	1. 每批次须带空白基质加标样品 2. 建议使用同位素标记内标物控制回收率 3. 质控样浓度覆盖定量限至最大残留限量 4. 要求RSD≤15%，回收率60%-120%
关键实验步骤	1. 提取：试样加入内标，乙腈-磷酸盐缓冲液混合提取 2. 净化：提取液经固相萃取柱净化，甲醇洗脱 3. 浓缩：洗脱液氮吹浓缩后流动相重组 4. 质谱条件：ESI正离子模式，监测2个母离子/子离子对 5. 色谱分离：C18柱(150mm×2.1mm,5μm)，0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
特别说明	1. 质谱法可提供结构确证信息 2. 需优化质谱碎裂电压和碰撞能量 3. 不同基质需调整净化条件 4. 方法灵敏度高，适用于痕量残留检测

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