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乳粉中维生素B1、B2分析质控样品_
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乳粉中维生素B1、B2分析质控样品

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乳粉中维生素B1、B2分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中维生素B₁的测定
标准名称及标准号 GB 5009.84-2016《食品安全国家标准 食品中维生素B₁的测定》
适用范围 适用于婴幼儿配方奶粉、乳粉等食品中维生素B₁的测定,包含质控样品分析要求
核心检测方法 1. 酶解-高效液相色谱法(HPLC荧光检测)
2. 试样经酸性提取液提取,淀粉酶/木瓜蛋白酶酶解
3. 色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm)
4. 流动相:0.05mol/L乙酸钠溶液-甲醇混合体系
检出限与定量限 1. 检出限(LOD):0.02mg/100g
2. 定量限(LOQ):0.05mg/100g
质控样品要求 1. 每批次至少分析1个质控样(已知浓度乳粉样品)
2. 质控样浓度需覆盖待测样品浓度范围
3. 平行双样测定,相对偏差≤10%
4. 加标回收率范围:85%-105%
关键实验步骤 1. 酶解处理:试样+盐酸溶液(0.1mol/L),121℃水解30min,冷却后酶解
2. 衍生化:碱性铁氰化钾溶液氧化生成硫色素
3. 萃取:正丁醇萃取硫色素化合物
4. 色谱条件:流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器(Ex:365nm, Em:435nm)
特别说明 1. 避光操作:维生素B₁对光敏感,全程避光处理
2. 酶活性验证:每批新酶需进行空白加标回收验证
3. 流动相需经0.45μm滤膜过滤并脱气
4. 当基质复杂时建议采用固相萃取净化
食品安全国家标准 食品中维生素B₂的测定
标准名称及标准号 GB 5009.85-2016《食品安全国家标准 食品中维生素B₂的测定》
适用范围 适用于乳粉、婴幼儿食品中维生素B₂(核黄素)的测定,包含质控样品分析规范
核心检测方法 1. 高效液相色谱法(HPLC荧光检测)
2. 试样经盐酸水解释放结合态核黄素
3. 色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm)
4. 流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(pH4.0)
检出限与定量限 1. 检出限(LOD):0.03mg/100g
2. 定量限(LOQ):0.10mg/100g
质控样品要求 1. 每20个样品插入1个质控样
2. 质控样浓度应在标准曲线中段
3. 连续测定6次RSD≤5%
4. 空白加标回收率:90%-107%
关键实验步骤 1. 酸水解:0.1mol/L盐酸溶液,121℃水解30min
2. 酶解:冷却后调节pH至4.5,加入混合酶液酶解
3. 定容过滤:流动相定容,0.45μm滤膜过滤
4. 色谱条件:流速0.8mL/min,柱温30℃,荧光检测器(Ex:462nm, Em:522nm)
特别说明 1. 避光操作:全过程避免强光直射
2. 水解时间控制:超时会导致核黄素降解
3. 需同步测定标准参考物质(如NIST SRM 1849a)
4. 梯度洗脱适用于复杂基质样品
婴幼儿食品和乳品中维生素B₁的测定
标准名称及标准号 GB 5413.14-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素B₁的测定》
适用范围 专用于婴幼儿配方乳粉、辅食中维生素B₁的测定及质控要求
核心检测方法 1. 荧光分光光度法
2. 试样经稀盐酸提取后酶解
3. 碱性铁氰化钾氧化为荧光性硫色素
4. 正丁醇萃取后测定荧光强度
检出限与定量限 1. 检出限(LOD):0.05μg/mL
2. 定量限(LOQ):0.15μg/mL
质控样品要求 1. 每批样品带标准参考物质平行测定
2. 质控样浓度偏差≤±10%标示值
3. 每样品做双平行,极差≤10%
4. 每月进行方法比对验证
关键实验步骤 1. 样品处理:0.1mol/L HCl提取,121℃水解30min
2. 酶解:冷却后调节pH至4.0-4.5,加入淀粉酶/蛋白酶
3. 氧化萃取:碱性铁氰化钾氧化,正丁醇萃取
4. 荧光测定:激发波长365nm,发射波长435nm
特别说明 1. 氧化剂现配现用:铁氰化钾溶液有效期2小时
2. 严格控制pH:酶解pH影响回收率
3. 萃取后需静置分层完全
4. 适用于无HPLC设备的实验室

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