鸡肉粉中恩诺沙星、土霉素、磺胺二甲嘧啶分析质控样GB 31658.17-2021_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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鸡肉粉中恩诺沙星、土霉素、磺胺二甲嘧啶分析质控样GB 31658.17-2021

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鸡肉粉中恩诺沙星、土霉素、磺胺二甲嘧啶分析质控样GB 31658.17-2021介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB 31658.17-2021)

适用范围

适用于鸡肉粉等动物源性食品中恩诺沙星、土霉素、磺胺二甲嘧啶等37种兽药残留的定性/定量分析。覆盖喹诺酮类、四环素类、磺胺类三大类药物。

核心检测方法

1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
4. 采用外标法定量，要求色谱峰信噪比≥3:1

检出限与定量限

化合物	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
恩诺沙星	0.3 μg/kg	1.0 μg/kg
土霉素	0.5 μg/kg	2.0 μg/kg
磺胺二甲嘧啶	0.2 μg/kg	0.5 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度建议选择0.5-2倍定量限(LOQ)
3. 质控样回收率范围：恩诺沙星80-110%，土霉素75-105%，磺胺二甲嘧啶70-110%
4. 质控样相对标准偏差(RSD)≤15%

关键实验步骤

1. 提取：准确称取2g样品，加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液，涡旋振荡10min，8000r/min离心5min
2. 净化：HLB柱依次用3mL甲醇、3mL水活化，上样后5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL 0.1%甲酸水-甲醇(9:1)复溶
4. 色谱条件：C18色谱柱，柱温35℃，流速0.3mL/min，梯度洗脱
5. 质谱条件：ESI+源，多反应监测(MRM)模式，毛细管电压3.5kV

特别说明

1. 土霉素对光敏感，全程需避光操作
2. 恩诺沙星易吸附于玻璃容器，推荐使用聚丙烯材质器具
3. 当磺胺二甲嘧啶检测值接近定量限时，需确认m/z 279>156和279>124两个离子对比例
4. 方法验证要求：新建立方法需进行线性(r≥0.99)、精密度(RSD<10%)、回收率(80-110%)验证

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