乳粉中氨苄西林分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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乳粉中氨苄西林分析质控样品

NCS190873

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30g

钢研纳克

见证书

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乳粉中氨苄西林分析质控样品介绍：

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乳粉中氨苄西林检测相关标准解读

标准名称及标准号

GB 31658.3-2021《食品安全国家标准乳和乳制品中氨苄西林残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于牛乳、羊乳、奶粉等乳制品中氨苄西林残留量的定量检测，特别适用于婴幼儿配方乳粉的检测

核心检测方法

1. 奶粉样品用磷酸盐缓冲液溶解后高速离心提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 采用C18色谱柱分离（柱温：35℃）
4. 三重四极杆质谱检测（ESI+离子源）
5. 多反应监测模式定量分析

检出限与定量限

方法检出限(LOD)：0.3 μg/kg
定量限(LOQ)：1.0 μg/kg
线性范围：1.0~100.0 μg/kg（相关系数≥0.995）

质控样品要求

1. 基质匹配：需使用与实际样品基质相同的乳粉
2. 浓度水平：应包含LOQ、MRL（最大残留限量10μg/kg）及2倍MRL三个浓度水平
3. 稳定性：-18℃冷冻保存有效期6个月
4. 均匀性：相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每批样品需设置6个质控点（空白、加标空白、质控样）

关键实验步骤

1. 样品前处理：准确称取5g奶粉+20mL 0.1M磷酸盐缓冲液，涡旋振荡后超声提取
2. 净化处理：HLB柱依次用甲醇、水活化，上样后用水和甲醇淋洗，氨化甲醇洗脱
3. 氮吹浓缩：洗脱液在40℃氮气流下浓缩至近干，用初始流动相复溶
4. 色谱条件：0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，流速0.3mL/min
5. 质谱监测：母离子m/z 350→106（定量离子），350→160（定性离子）

特别说明

1. 氨苄西林对光敏感，整个实验过程需避光操作
2. 注意基质效应影响，必须使用同位素内标（D5-氨苄西林）校正
3. 色谱柱需定期用高比例有机相冲洗维护
4. 实验用水必须现制现用（电阻率≥18.2MΩ·cm）
5. 质控样品回收率范围：80%~110%（GB 29689规定）

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