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鱼肉粉中环丙沙星分析质控样品_
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鱼肉粉中环丙沙星分析质控样品

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鱼肉粉中环丙沙星分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鱼肉粉等动物源产品中环丙沙星等13种喹诺酮类药物的残留检测。特别适用于肌肉组织、内脏及加工制品基质分析。
核心检测方法
提取方法 三氯甲烷振荡提取,离心分离
净化方式 浓缩后流动相溶解,0.22μm滤膜过滤
仪器条件 C18色谱柱(150×2.1mm, 5μm),0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
检测模式 电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)
检出限与定量限
环丙沙星检出限(LOD) 2.0 μg/kg
环丙沙星定量限(LOQ) 5.0 μg/kg
线性范围 5-200 μg/kg (r²≥0.99)
质控样品要求
基质匹配 必须使用鱼肉粉空白基质制备
浓度水平 至少两个浓度点(LOQ附近及中浓度)
批内精密度 RSD≤15%
回收率范围 70%-120%
每批样品要求 ≥10%质控样,含空白对照和加标样品
关键实验步骤
1. 样品提取 称取5.0g鱼肉粉样品,加入20mL三氯甲烷,振荡提取10min,4000r/min离心5min
2. 重复提取 残渣重复提取一次,合并上清液
3. 浓缩定容 40℃旋转蒸发至干,1.0mL流动相溶解残渣
4. 过滤 过0.22μm有机系滤膜
5. 仪器分析 进样量10μL,柱温30℃,流速0.2mL/min
6. 定性定量 MRM特征离子对:环丙沙星332/288(定量),332/314(定性)
特别说明
基质效应验证:需通过标准添加法评估基质抑制/增强效应
质谱调谐:每日需用环丙沙星标准溶液优化质谱参数
器皿污染防控:避免使用塑料制品,玻璃器皿需400℃灼烧处理
结果确认:阳性样品需通过离子丰度比(±20%)和保留时间(±2.5%)双重确认

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