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鱼肉粉中呋喃唑酮代谢物分析质控样品_
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鱼肉粉中呋喃唑酮代谢物分析质控样品

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鱼肉粉中呋喃唑酮代谢物分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准解读
标准名称及标准号
食品安全国家标准 动物性食品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31658.5-2021
适用范围
适用于鱼肉、畜禽肌肉、内脏等动物源性食品中呋喃唑酮代谢物AOZ(3-氨基-2-恶唑烷酮)的残留检测,包含实验室常规检测和确证检测
核心检测方法
1. 衍生化前处理:样品经盐酸水解后,用邻硝基苯甲醛(o-NBA)衍生化生成NP-AOZ
2. 液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
3. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.3 μg/kg(以AOZ计)
定量限(LOQ) 1.0 μg/kg(以AOZ计)
质控样品要求
1. 每批次样品需同步进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:低浓度(1倍LOQ)、中浓度(2倍LOQ)、高浓度(10倍LOQ)
3. 回收率范围:80%-110%
4. 质控样品需与实际样品同步进行前处理
关键实验步骤
样品水解 准确称取2g均质样品,加入5mL 0.2M盐酸溶液,37℃振荡水解16小时
衍生化 水解液调节pH至7.0后,加入0.05M邻硝基苯甲醛甲醇溶液,37℃避光衍生3小时
萃取净化 乙酸乙酯萃取两次,合并有机相,40℃氮吹浓缩后,用1mL乙腈-水(1:1)复溶
仪器分析 进样量5μL,流速0.3mL/min,柱温40℃,监测质荷比m/z 236>134和m/z 236>104特征离子对
特别说明
1. 衍生化过程需严格避光操作,防止光解反应
2. 质谱检测时需满足特征离子丰度比偏差≤20%
3. 阳性样品需采用同位素内标法(d4-AOZ)进行确证
4. 实验全程需使用棕色玻璃器皿避免光降解

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