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鸡肉粉中呋喃唑酮代谢物分析质控样品_
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鸡肉粉中呋喃唑酮代谢物分析质控样品

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鸡肉粉中呋喃唑酮代谢物分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
(适用于鸡肉粉中呋喃唑酮代谢物AOZ的检测)
适用范围 适用于禽肉、水产品、蛋、奶等动物源性食品中
呋喃唑酮代谢物(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物的残留检测
鸡肉粉质控样需满足肌肉组织基质要求
核心检测方法 1. 酸水解释放蛋白结合态代谢物
2. 邻硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化反应
3. 乙酸乙酯液液萃取净化
4. 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测
(采用内标法定量,同位素标记物作为内标)
检出限与定量限 呋喃唑酮代谢物(AOZ)指标:
• 检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg
(质控样品浓度应覆盖0.5-10 μg/kg范围)
质控样品要求 1. 基质匹配:鸡肉基质与实际样品一致
2. 浓度梯度:应包含LOQ、法规限值(1.0μg/kg)及超标浓度
3. 稳定性:-18℃保存期≥6个月
4. 均匀性:瓶间RSD≤15%
5. 定值不确定度:≤20%
关键实验步骤 样品前处理:
1. 均质:鸡肉粉样品用均质器粉碎至粒径<1mm
2. 水解:加入0.2M盐酸和100mM 2-NBA衍生剂,37℃避光振荡16h
3. 提取:调节pH7.4后,用乙酸乙酯提取两次
仪器分析:
1. 色谱条件:C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
2. 质谱条件:ESI+模式,监测离子对m/z 236>134(AOZ衍生物)
3. 定量:采用内标标准曲线法,d4-AOZ为内标
特别说明 1. 衍生化避光操作:2-NBA见光易分解,全程棕色玻璃器皿
2. 质控要求:每批样品需做加标回收(回收率70%-120%)
3. 干扰消除:注意区分m/z 236>134与基质背景干扰峰
4. 方法验证:新批次鸡肉粉基质需重新验证回收率
5. 法规依据:检测结果>1.0μg/kg判定为不合格

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