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豆芽粉中依诺沙星分析质控样品_
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豆芽粉中依诺沙星分析质控样品

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豆芽粉中依诺沙星分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 豆芽中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱法
标准号 NY/T 2796-2015
发布日期 2015-05-21
实施日期 2015-08-01
发布单位 中华人民共和国农业部
适用范围
适用于豆芽中依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星等喹诺酮类药物残留量的定性定量检测
检测基质包括黄豆芽、绿豆芽等常见豆芽产品
适用于食品安全监督检测、生产企业自检等场景
核心检测方法
方法原理 液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)
前处理 乙腈提取 → 正己烷脱脂 → MCX固相萃取柱净化
色谱条件 C18色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm)
流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
荧光检测波长:Ex280nm/Em450nm
检出限与定量限
依诺沙星检出限(LOD) 2.0 μg/kg
依诺沙星定量限(LOQ) 5.0 μg/kg
线性范围 5.0-200.0 μg/kg(相关系数R²≥0.999)
质控样品要求
空白基质 经确认不含目标物的豆芽样品
加标水平 LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度水平
重复要求 每批次≥2个平行质控样
回收率范围 70%-120%(加标浓度≥10μg/kg时)
RSD要求 ≤15%(n=6)
关键实验步骤
样品制备 豆芽样品匀浆后准确称取5.0g(精确至0.01g)
提取 加入15mL乙腈,涡旋混合2min,4000r/min离心5min
净化 提取液加正己烷脱脂后过MCX柱
依次用5mL水和5mL甲醇活化,上样后用5mL水淋洗
6mL氨水-甲醇(5:95,v/v)洗脱
浓缩定容 40℃氮吹至近干,1mL初始流动相复溶,过0.22μm滤膜
特别说明
1. 实验全程需避光操作,喹诺酮类化合物对光敏感
2. 不同品牌MCX柱需验证洗脱效率,必要时调整洗脱溶剂比例
3. 梯度洗脱程序中乙腈比例变化需严格控制,确保依诺沙星与相邻杂质峰分离度≥1.5
4. 若样品色素干扰严重,可增加5%甲醇水溶液淋洗步骤
5. 每批样品需随行空白、加标质控及阳性对照

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!