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鱼肉粉中磺胺吡啶分析质控样品_
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鱼肉粉中磺胺吡啶分析质控样品

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鱼肉粉中磺胺吡啶分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 29694-2013
食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法
适用范围
适用于鱼肉粉、肌肉组织、肝脏及水产品中磺胺吡啶等13种磺胺类药物残留的定量检测,检测基质包含冷冻干燥处理的动物源性样品
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取后,正己烷脱脂净化
2. 使用C18色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm)分离
3. 乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱
4. 紫外检测器检测波长270nm
5. 外标法定量
检出限与定量限
检出限(LOD):2.0 μg/kg
定量限(LOQ):5.0 μg/kg
注:适用于鱼肉粉等干燥基质,需根据样品含水率折算
质控样品要求
1. 每批次检测需包含阴性对照样品和加标回收样品
2. 加标浓度应为LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围需满足70%-120%
4. 质控样品需与实际样品同步进行前处理
5. 同批次RSD≤15%
关键实验步骤
样品前处理:
1. 称取2.0g均质鱼肉粉样品
2. 加入10mL乙腈振荡提取15min
3. 离心后取上清液,加正己烷5mL脱脂
4. 氮吹至近干,1mL乙腈-水(1:9)复溶

色谱条件:
柱温:30℃
流速:1.0mL/min
进样量:20μL
梯度程序:初始15%乙腈,15min内升至35%乙腈
特别说明
1. 鱼肉粉样品需注意均质性,研磨后过80目筛
2. 脱脂步骤对高脂肪含量样品(脂肪>5%)至关重要
3. 甲酸添加量需严格控制,pH值影响回收率
4. 若检测值接近限量标准,需用质谱法确证
5. 方法不适用于磺胺吡啶代谢物的检测

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