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鱼肉粉中磺胺类分析质控样品_
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鱼肉粉中磺胺类分析质控样品

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鱼肉粉中磺胺类分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和氯霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于鱼肉粉等动物源性食品中磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等16种磺胺类药物残留的定量检测,覆盖肌肉、内脏及加工制品。
核心检测方法
1. 样品经乙腈-EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离(C18色谱柱,0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱)
4. 串联质谱检测(电喷雾正离子模式,多反应监测MRM)
检出限与定量限
检出限(LOD): 0.3~1.0 μg/kg
定量限(LOQ): 1.0~3.0 μg/kg(不同磺胺类药物具体限值见标准附录)
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品
2. 加标浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围:70%~120%
4. 相对标准偏差(RSD) ≤ 15%
关键实验步骤
样品前处理:
1. 称取2.0g鱼肉粉样品,加入10mL Mcllvaine-EDTA缓冲液振荡提取
2. 加入10mL乙腈,涡旋震荡10min,离心后取上清液
3. 过HLB柱净化(依次用5mL甲醇、5mL水活化)
4. 5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱,氮吹至干后用1mL 0.1%甲酸水-甲醇溶液复溶

仪器分析:
色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:5μL
特别说明
1. MclIvaine缓冲液需现配现用(枸橼酸+磷酸氢二钠)
2. 质谱调谐需满足分辨率要求:半峰宽≤0.7amu
3. 不同磺胺类药物的离子对参数存在差异,需分别优化
4. 当检测值接近限量时,需通过保留时间和离子丰度比进行双重确证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!