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蜂蜜中喹诺酮分析质控样品_
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蜂蜜中喹诺酮分析质控样品

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蜂蜜中喹诺酮分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1. 标准名称及标准号

GB/T 23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

2. 适用范围

适用于蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星等19种喹诺酮类药物残留的定性定量分析,涵盖常见氟喹诺酮类及部分二代喹诺酮类药物。

3. 核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 甲醇洗脱后氮吹浓缩
4. 流动相梯度洗脱分离(0.1%甲酸水溶液+乙腈)
5. 电喷雾正离子模式(ESI+)多反应监测(MRM)

4. 检出限与定量限

• 方法检出限(LOD):0.3~1.0 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0~3.0 μg/kg
• 各目标物的定量限详见标准附录A

5. 质控样品要求

• 空白基质样品:未检出目标物的天然蜂蜜
• 加标回收率:添加浓度1~50 μg/kg时,回收率需满足70%~120%
• 精密度要求:同批次6次测定RSD≤15%
• 每批次样品需包含空白对照、阳性对照及加标样品

6. 关键实验步骤

1. 前处理:2g蜂蜜+10mL 0.1M Na₂EDTA溶液(pH4.0)涡旋溶解
2. 净化:HLB柱活化后上样,5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL初始流动相复溶
4. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×150mm, 3.5μm),流速0.2mL/min
5. 质谱参数:离子源温度500℃,毛细管电压3.5kV

7. 特别说明

• 注意基质效应:需采用基质匹配标准曲线进行定量
• 干扰消除:双电荷离子需优化锥孔电压消除假阳性
• 仪器维护:每50次进样后需清洗离子源
• 方法验证:更换蜂蜜品种时需重新验证基质效应
• 结果判定:需同时满足保留时间偏差≤2.5%和离子丰度比偏差≤20%

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!