甲苯中3种氯丙醇酯和缩水甘油酯混标溶液(以醇计)(GB 5009.191-2024-第二篇第二法&2024年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册(中卷)),100μg/mL
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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1. 同位素稀释-气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS):使用氘代同位素内标进行定量
2. 前处理关键步骤:酸性条件下水解酯键,释放游离氯丙醇;经硅藻土固相萃取柱净化;七氟丁酰基衍生化
• 3-MCPDE:检出限(LOD) 5 μg/kg,定量限(LOQ) 15 μg/kg
• 缩水甘油酯(GE):检出限(LOD) 5 μg/kg,定量限(LOQ) 15 μg/kg
• 以油脂基质计,需根据样品脂肪含量折算
1. 空白基质加标:每批次样品需包含空白基质加标样(添加浓度LOQ~50μg/kg)
2. 同位素内标回收率:全程加入氘代3-MCPD和氘代缩水甘油内标,回收率范围70%~120%
3. 标准曲线:需覆盖0.5~200 μg/L范围,相关系数R²≥0.995
1. 水解:样品加入硫酸钠溶液,37℃振荡水解16小时
2. 净化:水解液经Extrelut® NT20硅藻土柱净化,正己烷-乙醚(9:1)洗脱
3. 衍生化:洗脱液氮吹至干,加入七氟丁酰基咪唑衍生试剂,70℃反应20分钟
4. 检测:GC-MS/MS分析,监测离子对(m/z) 253→169(3-MCPD),257→173(氘代3-MCPD)
1. 结果表示:以氯丙醇/缩水甘油醇当量计(μg/kg),需注明"以醇计"
2. 水解条件控制:pH必须调节至5.0±0.2,温度偏差≤±1℃
3. 干扰消除:含盐量高的样品需增加水洗步骤防止盐析效应
4. 标准物质要求:混标溶液需在-18℃避光保存,使用前恢复至室温并混匀
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