正己烷/甲苯中20 种多氯联苯混标溶液(GB 5009.190-2014-第一法-表A.4&表A.5),100μg/mL
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定
适用于鱼类、肉类、蛋类、乳制品等动物源性食品及植物油中7种指示性多氯联苯(PCBs 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180)和12种共平面多氯联苯(dioxin-like PCBs)的测定。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)或气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。样品经加速溶剂萃取(ASE)或索氏提取后,通过多层硅胶柱和活性炭柱净化,浓缩后使用气相色谱分离,质谱检测器进行定性与定量分析。
方法检出限(MDL):0.02~0.05 μg/kg(脂肪含量>2%的样品)
定量限(LOQ):0.05~0.2 μg/kg(脂肪含量>2%的样品)
*低脂样品需根据脂肪含量折算
• 每批次样品需添加同位素内标(如13C标记PCBs)进行回收率监控
• 每20个样品设1个空白对照和1个加标质控样
• 回收率控制范围:60%~120%
• 保留时间偏差:≤0.1 min
1. 样品提取:10 g样品加入正己烷/丙酮(1:1)溶剂加速溶剂萃取
2. 脂肪去除:冷冻离心法去除脂质
3. 净化处理:依次通过硅胶柱、弗罗里硅土柱、活性炭柱
4. 浓缩定容:氮吹浓缩至0.5 mL,正己烷定容
5. 仪器分析:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温(60℃→300℃)
6. 质谱检测:选择离子监测模式(SIM),依据表A.4/A.5特征离子定性定量
• 标准物质要求:使用正己烷/甲苯中20种PCBs混标溶液(表A.4/A.5)需进行基质匹配校正
• 溶剂干扰:甲苯溶剂峰可能影响PCB 52出峰,需优化色谱条件
• 玻璃器皿处理:所有玻璃器皿需450℃灼烧4 h去除有机残留
• 共流出干扰:PCB 138/158需使用高分辨率质谱分离
• 结果报告:当单种PCB>LOQ时,需报告具体含量;<LOQ时标注"未检出"
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