水产品中7种多氯联苯分析质控样GB5009.190-2014
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1. 基本信息
2. 特性量值
注:本质控样标准值为水产品干粉中目标物的含量。
3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用,因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于样品本身,不涉及其他任何损失。
如需获得更多与使用有关的信息,请与客服联系。
可提供大包装样品或定制服务,量大优惠,请添加客服企业微信或拨打400电话进行咨询。
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
2. 检测对象包括PCB28/52/101/118/138/153/180等7种指示性多氯联苯
3. 涵盖原料、加工食品及油脂样品基质
4. 不适用于食品包装材料或环境样品检测
1. 第一法:气相色谱-质谱法(GC-MS)
• 定性依据:保留时间±0.5min,特征离子丰度比±30%
• 定量方式:内标法(使用13C标记同位素)
2. 第二法:气相色谱法(GC-ECD)
• 双色谱柱系统验证:DB-5与DB-17等效色谱柱
• 定量方式:外标五点校准曲线法
• 当样品浓度<1μg/kg时,结果保留三位有效数字
1. 方法空白:全程试剂空白,目标物响应值≤检出限
2. 基质加标样:加标浓度0.5-5μg/kg范围,回收率60-120%
3. 平行样:至少10%样品做平行,RSD≤20%
4. 质控样:使用有证标准物质(如您提及的水产品质控样)
5. 保留时间校准:每12小时注入校正标准溶液
1. 提取:加速溶剂萃取(ASE)
- 条件:正己烷:丙酮(1:1),100℃,10.3MPa,静态5min
2. 净化:复合硅胶柱净化
- 柱填料顺序:无水硫酸钠→硅胶→酸化硅胶→硅胶
- 洗脱剂:正己烷→二氯甲烷-正己烷(1:1)
仪器分析:
3. GC-MS参数示例:
- 色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温:80℃(2min)→20℃/min→180℃→3℃/min→280℃(5min)
4. 定量计算:采用特征离子(m/z)定量
- PCB153定量离子:360.0,确认离子:290.0/362.0
2. 溶剂禁忌:禁用含邻苯二甲酸酯类溶剂
3. 器皿处理:所有玻璃器皿需400℃烘烤4h
4. 质谱调谐:需通过DFTPP(十氟三苯基磷)核查
5. 结果报告:7种PCBs总含量或单项含量均需报告
6. 方法变更:若修改净化方法需做等效性验证
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!