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猪肉粉中土霉素分析质控样

QC-MP-007

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15g/瓶

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猪肉粉中土霉素分析质控样介绍：

产品名称：猪肉粉中土霉素分析质控样
规格：15g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》

适用范围

适用于猪肉粉等动物源性食品中土霉素、四环素等四环素类兽药残留量的测定。检测限为0.005 mg/kg，定量限为0.01 mg/kg，满足食品安全监测要求。

核心检测方法

1. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)：采用C18色谱柱分离，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱
2. 高效液相色谱法(HPLC)：紫外检测器检测波长350nm，C18色谱柱分离，草酸溶液-乙腈流动相体系

检出限与定量限

方法类型	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
LC-MS/MS法	0.005 mg/kg	0.01 mg/kg
HPLC法	0.01 mg/kg	0.025 mg/kg

质控样品要求

1. 基质匹配：质控样基质需与实际样品一致（猪肉粉基质）
2. 浓度水平：至少包含空白样、定量限浓度样、法规限量浓度样（如0.1 mg/kg）
3. 均匀性：样品粒径≤500μm，均匀度RSD≤5%
4. 稳定性：-18℃保存条件下有效期≥6个月

关键实验步骤

1. 提取：称取5.0g试样，加入20mL Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液，涡旋振荡10min
2. 净化：Oasis HLB固相萃取柱净化，5mL甲醇活化，5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL流动相溶解
4. 检测：LC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)，土霉素特征离子对m/z 461/426

特别说明

1. 基质效应：猪肉粉基质需采用同位素内标法(土霉素-d6)校正基质效应
2. 解离控制：缓冲液pH必须维持在4.0±0.2，确保土霉素-金属离子络合物有效解离
3. 玻璃器皿处理：使用前需经450℃马弗炉灼烧4h，避免四环素类化合物吸附
4. 质控频率：每批样品需同步进行空白试验、加标回收试验（回收率70%-120%）

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