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猪肉粉中甲砜霉素分析质控样_
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猪肉粉中甲砜霉素分析质控样

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猪肉粉中甲砜霉素分析质控样介绍:

产品名称:猪肉粉中甲砜霉素分析质控样
规格:15g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号
GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
二、适用范围
适用于猪肉、牛肉、禽肉等动物肌肉组织(包括猪肉粉)中甲砜霉素残留的定量检测,同时覆盖肝脏和水产品基质
三、核心检测方法
1. 样品经乙酸乙酯提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 氮吹浓缩后复溶
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
5. 同位素内标法定量(采用D5-甲砜霉素作为内标物)
四、检出限与定量限
定量限(LOQ) 0.10 μg/kg(以样品称量量5g计)
检出限(LOD) 0.03 μg/kg(信噪比S/N≥3)
五、质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样
2. 浓度水平:应包含定量限(0.1μg/kg)、最大残留限量(50μg/kg)、中间浓度点(10μg/kg)三个水平
3. 频次要求:每批次样品需同步检测阴性对照、阳性添加回收样品(回收率70%-120%)
4. 标准物质:甲砜霉素标准品纯度≥98%,-20℃避光保存
六、关键实验步骤
1. 样品提取
  • 准确称取5.00g猪肉粉样品,加入0.5mL D5-甲砜霉素内标工作液
  • 加入15mL乙酸乙酯,涡旋振荡10min,4000r/min离心5min
2. 净化处理
  • 转移上清液至离心管,加入5mL正己烷脱脂,重复2次
  • 下层溶液氮吹至近干,用1mL流动相(0.1%甲酸水-乙腈)复溶
3. 仪器分析
  • 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
  • 质谱条件:负离子模式(ESI-),监测离子对m/z 354.0→185.0(定量离子)
七、特别说明
1. 甲砜霉素在碱性条件下不稳定,提取过程需控制pH<7
2. 检测时需监测特征离子对比例(m/z 354.0→185.0与354.0→290.0的丰度比)
3. 实验过程需避免使用塑料器皿(防止邻苯二甲酸酯类干扰)
4. 方法符合欧盟指令2002/657/EC要求,检测低限低于我国规定的50μg/kg限量值

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