猪肉粉中金霉素分析质控样
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猪肉粉中金霉素质控样品
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猪肉粉中氯霉素分析质控样
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猪肉粉中土霉素分析质控样
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猪肉粉中甲砜霉素分析质控样
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猪肝粉中金霉素分析质控样
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猪肉粉中金霉素分析质控样品
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芹菜粉中毒死蜱、氯氰菊酯分析质控样品
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乳粉中维生素A、维生素C、维生素D、维生素E分析质控样品
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产品名称:猪肉粉中金霉素分析质控样
规格:15g/瓶
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2. 固相萃取柱(HLB或等效柱)净化
3. 液相色谱分离:C18色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 三重四极杆质谱检测:多反应监测模式(MRM),金霉素特征离子对m/z 479→462/444
2. 浓度水平:至少包含LOQ(5μg/kg)、10倍LOQ(50μg/kg)、MRL(100μg/kg)三个浓度
3. 每批样品需同步检测:空白对照、加标回收(回收率70%-120%)、质控样(偏差≤15%)
4. 质控样需验证基质效应(85%-115%)
1. 称取2.0g猪肉粉质控样,加入10mL EDTA-McIlvaine缓冲液
2. 涡旋振荡5min,超声提取10min,8000r/min离心5min
净化:
3. HLB柱依次用3mL甲醇、3mL水活化
4. 上清液过柱,3mL水淋洗,负压抽干后6mL甲醇洗脱
检测:
5. 40℃氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶
6. 0.22μm滤膜过滤后进LC-MS/MS分析
2. 注意四环素类化合物的金属螯合特性,提取液必须含EDTA
3. 质控样检测结果需满足:
- 保留时间偏差≤±2.5%
- 离子对比例与标准溶液偏差≤±20%
4. 每200个样品或每批需更新基质匹配标准曲线
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