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猪肉粉中金霉素分析质控样_
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猪肉粉中金霉素分析质控样

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猪肉粉中金霉素分析质控样介绍:

产品名称:猪肉粉中金霉素分析质控样
规格:15g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号
GB 31658.6-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
二、适用范围
适用于猪肉、禽肉、内脏等动物源性食品中金霉素等四环素类药物的残留检测。该标准明确涵盖猪肉粉基质样品的前处理要求及检测方法,适用于实验室常规检测及质控分析。
三、核心检测方法
1. 样品经EDTA-McIlvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱(HLB或等效柱)净化
3. 液相色谱分离:C18色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 三重四极杆质谱检测:多反应监测模式(MRM),金霉素特征离子对m/z 479→462/444
四、检出限与定量限
参数 金霉素要求
检出限(LOD) 2.0 μg/kg
定量限(LOQ) 5.0 μg/kg(以猪肉粉基质计)
五、质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质的质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ(5μg/kg)、10倍LOQ(50μg/kg)、MRL(100μg/kg)三个浓度
3. 每批样品需同步检测:空白对照、加标回收(回收率70%-120%)、质控样(偏差≤15%)
4. 质控样需验证基质效应(85%-115%)
六、关键实验步骤
样品提取:
1. 称取2.0g猪肉粉质控样,加入10mL EDTA-McIlvaine缓冲液
2. 涡旋振荡5min,超声提取10min,8000r/min离心5min

净化:
3. HLB柱依次用3mL甲醇、3mL水活化
4. 上清液过柱,3mL水淋洗,负压抽干后6mL甲醇洗脱

检测:
5. 40℃氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶
6. 0.22μm滤膜过滤后进LC-MS/MS分析
七、特别说明
1. 金霉素对光敏感,全程需避光操作
2. 注意四环素类化合物的金属螯合特性,提取液必须含EDTA
3. 质控样检测结果需满足:
  - 保留时间偏差≤±2.5%
  - 离子对比例与标准溶液偏差≤±20%
4. 每200个样品或每批需更新基质匹配标准曲线

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!