鱼肉粉中组胺分析质控样
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产品名称:鱼肉粉中组胺分析质控样
规格:10g/瓶
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GB 5009.208-2016 《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》
本标准适用于鱼肉粉等动物源性食品中组胺的定量检测,涵盖质控样品的分析要求。
1. 检测对象:鱼肉、鱼粉、肉制品等动物性食品
2. 目标物质:组胺等9种生物胺
3. 适用场景:食品安全监督、企业质控、实验室认证等
柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)
1. 衍生化试剂:丹磺酰氯
2. 色谱条件:
• C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
• 流动相:乙腈-水梯度洗脱
• 检测波长:254nm
3. 定量方式:外标法定量
组胺参数指标:
1. 检出限(LOD):2.0 mg/kg
2. 定量限(LOQ):5.0 mg/kg
注:鱼肉粉样品需折算干基含量报告结果
1. 基体匹配:必须采用鱼肉粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含低(≈LOQ)、中(限量值)、高(2倍限量)三个梯度
3. 使用频率:每批次样品检测需同步进行质控样分析
4. 允差范围:回收率应在80%-110%之间
样品前处理:
1. 提取:5g样品+15mL 0.4mol/L高氯酸溶液,超声提取30min
2. 净化:提取液经0.22μm滤膜过滤
3. 衍生化:取1mL滤液+200μL饱和碳酸钠溶液+2mL 1%丹磺酰氯丙酮溶液,40℃水浴45min
4. 终止反应:加100μL氨水反应30min
5. 定容:乙腈定容至5mL,过膜上机
1. 干扰消除:鱼肉粉中脂肪含量>5%时需增加正己烷脱脂步骤
2. 衍生控制:丹磺酰氯需现配现用,避光操作
3. 色谱分离:组胺保留时间约12.5min,应与腐胺、酪胺等生物胺完全分离
4. 结果报告:需注明是否折算干重,我国鱼肉制品组胺限量标准为200mg/kg
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