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饼干中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析质控样_
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饼干中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析质控样

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饼干中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析质控样介绍:

产品名称:饼干中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析质控样
规格:30g/瓶

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食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定
标准名称及标准号 GB 5009.97-2016《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》
适用范围 适用于饼干、饮料、蜜饯等食品中甜蜜素的检测,包含气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC)两种方法
核心检测方法
气相色谱法 1. 样品经超声提取后衍生化处理
2. 使用毛细管色谱柱分离
3. 氢火焰离子化检测器(FID)检测
液相色谱法 1. 样品经甲醇-水溶液提取
2. C18色谱柱分离
3. 紫外检测器检测(310nm波长)
检出限与定量限
气相色谱法 检出限:2.0 mg/kg
定量限:5.0 mg/kg
液相色谱法 检出限:1.0 mg/kg
定量限:3.0 mg/kg
质控样品要求
基质要求 与实际样品基质相同的饼干质控样
浓度范围 应覆盖定量限至限量值的3倍(GB 2760规定饼干中限量为1.6g/kg)
使用频率 每批样品测试需同步进行质控样分析
关键实验步骤
样品前处理 1. 粉碎饼干样品过40目筛
2. 称取2g样品加入10mL超纯水
3. 超声提取30min后离心取上清液
衍生化(GC法) 1. 调节pH至中性
2. 加入衍生试剂亚硝酸钠和硫酸
3. 40℃水浴反应30min生成环己醇亚硝酸酯
色谱条件(GC法) 1. 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
2. 程序升温:50℃(1min)→20℃/min→150℃→10℃/min→250℃(5min)
3. 进样口温度:250℃
特别说明
干扰消除 饼干中油脂需用正己烷脱脂处理,糖分过高样品需适当稀释
方法验证 新批次样品需进行加标回收验证,回收率应控制在85%-110%
质控记录 需记录质控样测定值、标准曲线相关系数(r²≥0.999)、空白试验等原始数据

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