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饼干中丙酸分析质控样_
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饼干中丙酸分析质控样

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饼干中丙酸分析质控样介绍:

产品名称:饼干中丙酸分析质控样
规格:25g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.120-2016 食品安全国家标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
适用范围
本标准适用于饼干、面包、糕点、酱油、醋等食品中丙酸钠、丙酸钙的测定。丙酸钙在饼干中水解为丙酸发挥防腐作用,本方法通过测定丙酸总量折算防腐剂含量。
核心检测方法
气相色谱法(GC-FID):样品经酸化处理后,丙酸盐转化为游离丙酸,经乙醚提取、浓缩后,用气相色谱仪分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
检出限与定量限
检出限(LOD):3.0 mg/kg
定量限(LOQ):10.0 mg/kg(以丙酸计)
质控样品要求
1. 基体匹配质控样:需使用与实际样品基质相同的饼干质控样(如不含丙酸的空白饼干基质添加标准溶液)
2. 加标回收率:每批次样品需做≥10%加标回收实验,回收率范围应为85%-110%
3. 平行样:每批样品检测需包含≥2个平行质控样,相对偏差≤10%
关键实验步骤
1. 样品处理:粉碎饼干样品后准确称取2.0g,加入磷酸溶液酸化
2. 提取:用乙醚分三次萃取,合并提取液
3. 浓缩:40℃水浴氮吹浓缩至近干,用正己烷定容至1mL
4. 色谱条件:DB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),柱温160℃,检测器220℃,进样口200℃
5. 定量:取1μL进样,根据保留时间定性,峰面积外标法定量
特别说明
1. 丙酸转化:需确保磷酸酸化充分,使丙酸盐完全转化为游离丙酸
2. 干扰消除:饼干中短链脂肪酸可能干扰检测,需通过色谱柱优化分离效果
3. 结果计算:最终结果需按丙酸分子量折算丙酸钠/钙含量(丙酸×1.2967=丙酸钠)
4. 质谱确证:当阳性结果存在争议时,需采用GC-MS进行确证

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