苹果汁中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析质控样
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产品名称:苹果汁中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)分析质控样
规格:50ml/瓶
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GB 5009.97-2016 《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》
适用于苹果汁、碳酸饮料、糕点等食品中甜蜜素的检测。第一法(气相色谱法)适用于所有食品基质,第二法(液相色谱法)适用于饮料、蜜饯等液体或可溶性固体样品。
方法1:气相色谱法
样品经超声提取后,在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,经正己烷萃取后进气相色谱仪检测
方法2:液相色谱法
水溶性样品经水稀释后直接过膜,复杂基质样品经甲醇-水提取后,采用离子色谱或高效液相色谱分离检测
气相色谱法:
检出限(LOD) 0.002g/kg,定量限(LOQ) 0.005g/kg
液相色谱法:
检出限(LOD) 0.01g/kg,定量限(LOQ) 0.03g/kg
(苹果汁等液体样品适用液相色谱法)
1. 每批次样品需同步检测阴性基质对照和加标回收样
2. 加标浓度建议选择0.1g/kg、0.5g/kg两个水平
3. 质控样回收率范围:85%-110%
4. 连续分析时每20个样品插入一个质控样
5. 使用有证标准物质进行校准曲线验证
样品前处理:
准确称取5.0g苹果汁于50mL离心管,加入10mL超纯水涡旋混匀
衍生化反应:
加入5mL正己烷和2g氯化钠,冰浴中逐滴加入5mL衍生化试剂(50g/L亚硝酸钠+100g/L硫酸),振荡反应30min
色谱条件:
DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度230℃,检测器温度250℃,程序升温:50℃保持4min,以15℃/min升至100℃
1. 亚硝酸钠衍生需在冰浴条件下进行,防止副反应发生
2. 苹果汁基质需注意消除VC干扰,必要时增加抗氧化剂
3. 气相色谱法检测限较低,但操作复杂;液相色谱法操作简便但需注意基质干扰
4. 甜蜜素在酸性条件下可能分解,样品前处理需控制pH>7
5. 实验过程需使用不含甜蜜素的空白苹果汁进行方法验证
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!