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鱼肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样_
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鱼肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样

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鱼肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样介绍:

产品名称:鱼肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样
规格:15g/瓶

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食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定》
适用范围 适用于鱼肉粉等动物源性食品中磺胺二甲嘧啶等12种磺胺类药物残留量的测定,包含肌肉、内脏、水产品及其制品
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,色谱分离后采用多反应监测模式检测
核心检测参数
检出限(LOD) 磺胺二甲嘧啶:2.0 μg/kg
定量限(LOQ) 磺胺二甲嘧啶:5.0 μg/kg(以实际称样量5g计)
质控样品要求
基质匹配 必须使用鱼肉粉基质的质控样,不得使用溶液标准品替代
浓度水平 应包含定量限(5μg/kg)、最大残留限量(100μg/kg)和超标浓度(>100μg/kg)三个梯度
使用频次 每批次样品检测需同步进行质控样测定,每20个样品至少插入1个质控样
关键实验步骤
样品提取 1. 称取5.0g均质鱼肉粉试样
2. 加入20mL EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)振荡提取
3. 9000r/min离心5分钟取上清液
净化处理 1. HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化
2. 上样后5mL水淋洗,负压抽干
3. 5mL甲醇洗脱,50℃氮吹至近干
仪器分析 1. 流动相:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
2. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+)
3. 监测离子对:279>186(定量)、279>156(定性)
特别说明
干扰消除 高脂样品需增加正己烷脱脂步骤,水产品需注意区分内源性干扰物
回收率范围 方法验证要求:添加浓度5~100μg/kg时,回收率需控制在70%-120%之间
结果确认 阳性样品需满足:①保留时间偏差≤±2.5% ②定性离子相对丰度比与标准品偏差≤±20%

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