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牛肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样

QC-MP-099

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15g/树脂瓶

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牛肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样介绍：

产品名称：牛肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样
规格：15g/树脂瓶

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食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法

标准名称及标准号：GB 29694-2013《食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》

适用范围：本标准适用于牛肉、奶粉等动物源性食品中磺胺二甲嘧啶等13种磺胺类药物残留的定量测定。明确包含牛肉粉基质检测要求。

核心检测方法：高效液相色谱法（HPLC-UV）
1. 试样经乙腈提取，正己烷脱脂净化
2. C18色谱柱分离（250mm×4.6mm, 5μm）
3. 紫外检测器检测波长270nm
4. 流动相：乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱

检出限与定量限：
• 磺胺二甲嘧啶检出限(LOD)：5.0 μg/kg
• 定量限(LOQ)：10.0 μg/kg
• 线性范围：10~500 μg/kg（相关系数≥0.99）

质控样品要求：
1. 每批次样品需同步检测阴性基质空白
2. 添加回收率试验：加标浓度LOQ、2LOQ、10LOQ三水平
3. 回收率范围：70%-110%
4. 质控样需与实际样品同步处理，监控提取效率

关键实验步骤：
1. 样品制备：牛肉粉试样混匀后取2.0g±0.05g
2. 提取：加入10mL乙腈涡旋震荡2min，4000r/min离心5min
3. 净化：取上清液加2mL正己烷，离心弃脂层
4. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL流动相复溶
5. 色谱条件：柱温30℃，流速1.0mL/min，进样量20μL

特别说明：
1. 实验过程需避光操作，防止磺胺类化合物光解
2. 若检出阳性样品，需用液相色谱-质谱法（LC-MS）确认
3. 标准要求每20个样品更换色谱柱保护柱
4. 牛肉粉基质需验证脂肪残留干扰，必要时增加净化步骤

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