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大米粉中艾氏剂分析质控样_
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大米粉中艾氏剂分析质控样

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大米粉中艾氏剂分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中艾氏剂分析质控样
规格:25g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围
本标准适用于大米粉等植物源性食品中艾氏剂等208种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测。
涵盖谷物、蔬菜、水果等基质,特别适用于复杂基质中痕量农药的定性与定量分析。
核心检测方法
1. 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
2. 电子轰击电离源(EI):70 eV
3. 选择离子监测模式(SIM):艾氏剂特征离子m/z 66, 263, 293
4. 内标法定量:推荐使用环氧七氯-D4作为内标物
检出限与定量限
参数 大米粉基质 验证要求
方法检出限(MDL) 0.002 mg/kg 信噪比(S/N)≥3
定量限(LOQ) 0.005 mg/kg 信噪比(S/N)≥10
线性范围 0.005-0.5 mg/kg 相关系数R²≥0.995
质控样品要求
质控类型 技术指标
基质匹配标准品 空白大米粉添加目标物,浓度覆盖LOQ~10×LOQ
加标回收率 每批样品需包含20%加标样,回收率范围70%-120%
平行样偏差 同一样品两次测定相对偏差≤15%
质控样频率 每10个样品插入1个质控样+1个空白样
关键实验步骤
1. 样品提取:10g大米粉+20mL乙腈振荡30min,加4g氯化钠离心分层
2. 净化处理:取上清液经Florisil固相萃取柱净化,正己烷-丙酮(9:1)洗脱
3. 浓缩定容:40℃氮吹至0.5mL,正己烷定容至1.0mL
4. 仪器分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(初温80℃保持2min,以20℃/min升至180℃,再以5℃/min升至300℃保持5min)
5. 质谱检测:离子源温度230℃,传输线温度280℃,溶剂延迟5min
特别说明
1. 艾氏剂易光解,实验过程需避光操作
2. 大米粉基质干扰物多,必须采用基质匹配标准曲线校正
3. 当检出浓度>0.01mg/kg时,需通过特征离子丰度比验证(相对偏差<20%)
4. 实验室温度控制在23±2℃,湿度≤60%
5. 方法验证需满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》要求

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