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大米粉中狄氏剂分析质控样_
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大米粉中狄氏剂分析质控样

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大米粉中狄氏剂分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中狄氏剂分析质控样
规格:25g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

适用范围

本标准适用于大米、小麦等植物源性食品中狄氏剂等208种农药残留的定量检测。明确包含谷物及其制品(如大米粉)的检测要求,涵盖样品前处理、仪器分析及结果判定全过程。

核心检测方法

气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS):样品经乙腈提取,QuEChERS法净化后,采用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,多反应监测模式(MRM)检测。狄氏剂特征离子对为79/49和277/241。

检出限与定量限

狄氏剂在大米粉中的方法定量限(LOQ)为0.005 mg/kg,检出限(LOD)为0.002 mg/kg。当检测值≥LOQ时需确认色谱峰信噪比≥10,保留时间偏差≤±0.1分钟。

质控样品要求

1. 每批次样品需同步检测空白基质加标样(加标浓度0.01 mg/kg)
2. 加标回收率需控制在70%-120%范围
3. 质控样测定值与标准值相对偏差≤20%
4. 每20个样品至少插入1个质控样

关键实验步骤

1. 样品提取:5g大米粉加入10mL乙腈振荡提取30min
2. 净化:提取液加入PSA吸附剂和MgSO₄离心净化
3. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,丙酮定容至1mL
4. 仪器条件:进样口温度260℃,离子源温度230℃,梯度升温程序(80℃保持1min,以30℃/min升至180℃,再以5℃/min升至280℃保持5min)

特别说明

1. 狄氏剂易发生光解,样品前处理需避光操作
2. 注意与异狄氏剂的色谱分离度(R≥1.5)
3. 当检测值接近定量限时,需用特征离子丰度比确认(相对偏差≤20%)
4. 实验室温度需控制在23±3℃,湿度≤65%

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