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玉米粉中黄曲霉毒素G1分析质控样_
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玉米粉中黄曲霉毒素G1分析质控样

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玉米粉中黄曲霉毒素G1分析质控样介绍:

产品名称:玉米粉中黄曲霉毒素G1分析质控样
规格:30g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
适用范围
适用于玉米粉等谷物及其制品中黄曲霉毒素G1的定量检测。覆盖原料、加工食品的污染分析,包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(第一法)和液相色谱-串联质谱法(第三法)。
核心检测方法
免疫亲和层析净化-HPLC法(第一法)
1. 样品经乙腈-水提取后,通过黄曲霉毒素特异性免疫亲和柱净化
2. 溴溶液衍生化处理增强荧光响应
3. 荧光检测器定量分析(激发波长360nm,发射波长440nm)

LC-MS/MS法(第三法)
1. 同位素内标法定量(如¹³C标记的黄曲霉毒素G1)
2. 电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
3. 质荷比(m/z)313→245和313→259作为定量离子对
检出限与定量限
HPLC法:定量限0.10 μg/kg(玉米粉基质)
LC-MS/MS法:定量限0.03 μg/kg(玉米粉基质)
注:定量限要求信噪比(S/N)≥10,方法验证需满足回收率70%-120%
质控样品要求
1. 基体匹配:必须使用玉米粉基体的质控样
2. 浓度梯度:覆盖限量值(如0.5 μg/kg、2.0 μg/kg)及定量限水平
3. 每批测试:至少插入2个质控样(低/高浓度)
4. 合格范围:测定值应在证书标定值±3SD范围内
5. 稳定性验证:开封后需验证有效期内的稳定性
关键实验步骤
样品制备:玉米粉过20目筛后混匀,避光保存
提取:5g样品+25mL乙腈-水(84:16)混合液,高速均质2min
净化:提取液经玻璃纤维滤纸过滤,取10mL过免疫亲和柱(流速1-2滴/秒)
洗脱:2mL甲醇洗脱亲和柱,氮吹至干后1mL乙腈-水(1:9)复溶
衍生化:100μL样品液+100μL 0.05%溴溶液(避光反应1min)
色谱条件:C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流速0.8mL/min
特别说明
1. 光敏感性:黄曲霉毒素G1见光易分解,全程需避光操作
2. 免疫亲和柱验证:新批次需用标准溶液验证回收率≥80%
3. 假阳性防控:玉米粉需检测玉米赤霉烯酮等交叉反应物质
4. 方法选择:LC-MS/MS法适用于仲裁检测及复杂基质
5. 设备校准:HPLC系统需每日检查柱后衍生装置稳定性

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