糙米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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糙米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样

QC-CP-076

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30g/树脂瓶

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糙米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样介绍：

产品名称：糙米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样
规格：30g/树脂瓶

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食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

标准名称及标准号

GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法（仲裁法）

适用范围	适用于谷物及其制品（含糙米粉）、调味品、坚果等食品中黄曲霉毒素B1的测定可满足质控样品中0.5~50 μg/kg浓度范围的检测需求

核心检测方法

1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 免疫亲和柱净化富集
3. 同位素内标法定量（¹³C标记黄曲霉毒素B1）
4. 液相色谱-串联质谱检测（色谱柱：C18柱，2.1×100 mm，1.7 μm）
5. 多反应监测模式（MRM）：定性离子对m/z 313＞285，定量离子对m/z 313＞241

检出限与定量限

谷物类样品：
- 检出限（LOD）：0.1 μg/kg
- 定量限（LOQ）：0.3 μg/kg
糙米粉质控样检测要求：定量限需≤1.0 μg/kg

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用糙米粉基质质控样
2. 浓度梯度：至少包含低（LOQ附近）、中（限量值）、高（限量值2倍）三个浓度水平
3. 均匀性：粒径≤180 μm，相对标准偏差（RSD）＜5%
4. 稳定性：-20℃避光保存有效期≥6个月
5. 定值要求：需提供扩展不确定度（k=2）

关键实验步骤

1. 提取：5g样品+1g NaCl+20mL乙腈-水(84:16)，涡旋混匀，超声提取30min
2. 净化：取10mL提取液稀释至50mL PBS缓冲液，过免疫亲和柱（流速1~2滴/秒）
3. 洗脱：5mL甲醇洗脱，氮吹至近干
4. 复溶：1mL甲醇-水(3:7)复溶，过0.22μm滤膜
5. 上机：进样体积10μL，柱温40℃，流动相A：5mmol乙酸铵水溶液，B：甲醇
6. 梯度洗脱：0~2min 30%B → 2~10min 30%→95%B → 10~12min 95%B

特别说明	1. 基质效应控制：必须采用同位素内标校正，糙米粉基质效应应控制在85%~115% 2. 系统适用性：每批样品需进行空白试验，质控样回收率应满足70%~120% 3. 交叉污染防范：实验器具需专用，免疫亲和柱不可重复使用 4. 方法验证：更换试剂批号时需重新验证回收率 5. 安全防护：操作人员需佩戴防毒面具（黄曲霉毒素为强致癌物）

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