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白酒中甜蜜素分析质控样_
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白酒中甜蜜素分析质控样

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白酒中甜蜜素分析质控样介绍:

产品名称:白酒中甜蜜素分析质控样
规格:50mL/塑料瓶

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国家标准解读:《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.97-2016
食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定
适用范围 白酒、饮料、蜜饯、糕点等食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的定量检测,特别包含高乙醇含量样品的处理要求
核心检测方法 气相色谱法(第一法)
1. 样品经硫酸酸化后与亚硝酸钠反应生成衍生物
2. 正己烷萃取后经DB-5毛细管柱分离
3. 氢火焰离子化检测器(FID)检测

液相色谱法(第二法)
1. 水浴蒸发去除白酒中乙醇
2. 超滤膜净化处理
3. C18色谱柱分离,紫外检测器检测(310nm)
检出限与定量限 气相色谱法:
• 检出限:0.002g/kg
• 定量限:0.005g/kg

液相色谱法:
• 检出限:0.004g/kg
• 定量限:0.012g/kg
质控样品要求 1. 基质匹配:白酒基体且乙醇含量与实际样品一致
2. 浓度梯度:应包含空白、定量限、限量值(0.65g/kg)三水平
3. 均匀性:瓶间RSD≤5%
4. 稳定性:-18℃保存≥6个月
5. 定值方式:需至少2家实验室联合定值
关键实验步骤 气相色谱法:
1. 称取2.0g白酒样品→加5mL硫酸溶液(1:1)
2. 冰浴中缓慢加入5mL 50g/L亚硝酸钠→衍生化15min
3. 精密加入5mL正己烷→振荡萃取2min
4. 取上层有机相过0.45μm滤膜进样

液相色谱法:
1. 取10mL白酒→60℃水浴蒸发至无醇味
2. 用水定容至10mL→经0.22μm水系滤膜过滤
3. 流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=15:85(v/v)
4. 流速1.0mL/min→柱温30℃→进样量10μL
特别说明 1. 白酒样品必须进行前处理消除乙醇干扰
2. 亚硝酸钠衍生需严格控制温度(≤10℃)和时间
3. 每批次需同步进行空白试验和加标回收试验
4. 质控样测定值需在证书标示值不确定度范围内
5. 当检出值≥0.5g/kg时需用质谱法确证

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