料酒中甜蜜素质控样品
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产品名称:料酒中甜蜜素质控样品
规格:100ml
浓度:
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
(环己基氨基磺酸钠即甜蜜素的化学名称)
特别规定料酒等含乙醇样品需先经水浴加热去除乙醇后再进行检测。
1. 原理:在酸性介质中甜蜜素转化为环己醇亚硝酸酯
2. 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
3. 色谱柱:极性或弱极性毛细管柱(如DB-WAX)
第二法:液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)
1. 适用于复杂基质样品
2. 采用多反应监测模式提高准确性
- 检出限(LOD):0.002 g/kg
- 定量限(LOQ):0.005 g/kg
液相色谱-质谱法:
- 检出限(LOD):0.001 g/kg
- 定量限(LOQ):0.003 g/kg
注:料酒实际检测时需根据样品浓缩倍数换算
2. 浓度范围:建议覆盖0.01-0.5 g/kg的检测区间
3. 使用频率:每批次样品需同时检测阴性对照和加标质控样
4. 允差范围:回收率应在85%-110%之间
5. 平行样:每批样品至少10%平行双样测定
1. 乙醇去除:取10mL料酒70℃水浴挥干乙醇
2. 提取:残渣用超纯水溶解,加入正己烷去脂
3. 衍生化:提取液加亚硝酸钠和硫酸溶液,冰浴反应30min
气相色谱条件:
1. 进样口温度:230℃
2. 程序升温:初温50℃保持1min,以8℃/min升至150℃
3. 载气:高纯氮气,流速1.2mL/min
4. 进样量:1μL(不分流模式)
2. 衍生化温度控制:必须保持0-5℃冰浴环境
3. 方法验证要求:实验室首次检测需进行全流程验证
4. 色谱峰确认:必须通过标准物质保留时间比对定性
5. 结果报告:低于定量限应报告"未检出",注明定量限值
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