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鸡肉粉中洛美沙星分析质控样_
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鸡肉粉中洛美沙星分析质控样

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鸡肉粉中洛美沙星分析质控样介绍:

产品名称:鸡肉粉中洛美沙星分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号
标准名称:动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号:GB 31658.17-2021
发布日期:2021年9月16日
实施日期:2022年2月1日
适用范围
适用于鸡肉、肌肉组织等动物源性食品中洛美沙星等喹诺酮类药物的残留检测。
检测范围:肌肉组织(含鸡肉粉)中0.2~200 μg/kg残留量
基质类型:动物肌肉、内脏、水产品等生物基质
核心检测方法
1. 方法原理:乙腈提取结合MCX固相萃取柱净化
2. 分离技术:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)梯度洗脱
3. 检测系统:三重四极杆串联质谱仪(ESI+电离模式)
4. 定量方式:同位素内标法定量(洛美沙星-D8为内标)
检出限与定量限
洛美沙星检出限(LOD):0.05 μg/kg
洛美沙星定量限(LOQ):0.2 μg/kg
线性范围:0.2~20 μg/L(相当于0.2~200 μg/kg基质浓度)
质控样品要求
1. 空白基质:确认无待测物干扰的阴性鸡肉粉
2. 添加浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围:80%~120%
4. 精密度要求:同批次RSD≤15%,批间RSD≤20%
5. 每批样品需包含空白对照、加标质控样和实际样品
关键实验步骤
步骤 操作要求
样品制备 鸡肉粉样品混匀后准确称取2.0±0.05g
提取 加入15mL 0.1M EDTA-Mcllvaine缓冲液+乙腈(1:1)混合溶液,涡旋振荡10min
净化 MCX固相萃取柱活化后上样,5mL甲醇洗脱,氮吹至近干
复溶 1mL初始流动相溶解残渣,0.22μm滤膜过滤
仪器分析 进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
特别说明
1. 基质效应验证:需通过同位素内标校正基质效应,基质因子控制在0.8~1.2
2. 干扰消除:注意氧氟沙星与洛美沙星的质量数接近(m/z 352.1→265.1 vs 352.1→308.1)
3. 稳定性要求:处理后的样品在4℃下24小时内完成检测
4. 系统适用性:色谱峰对称因子≤1.5,保留时间偏差≤2.5%

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