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猪肝粉中金霉素分析质控样_
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猪肝粉中金霉素分析质控样

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猪肝粉中金霉素分析质控样介绍:

产品名称:猪肝粉中金霉素分析质控样
规格:12g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法
适用范围 适用于猪肝粉等动物源性食品中金霉素、土霉素、四环素等四环素类药物残留量的定量测定,包括质控样品的分析验证。
核心检测方法
1. 高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)
2. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
3. 固相萃取柱(C18或HLB)净化
4. 色谱条件:C18色谱柱(5μm, 4.6×250mm),流动相为乙腈-甲醇-0.01mol/L草酸溶液(梯度洗脱)
5. 检测波长:350nm
检出限与定量限
• 金霉素检出限(LOD):10 μg/kg
• 金霉素定量限(LOQ):25 μg/kg
• 线性范围:25~500 μg/kg(相关系数R²≥0.99)
质控样品要求
1. 基质匹配性:必须使用猪肝基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ(25μg/kg)、MRL(最大残留限量100μg/kg)、2×MRL三个浓度水平
3. 平行样数量:每批次≥2个平行质控样
4. 合格标准:回收率范围70%~120%,RSD≤15%
关键实验步骤
1. 提取:准确称取2.0g试样,加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min,8000r/min离心5min
2. 净化:上清液过Oasis HLB固相萃取柱(预先用5mL甲醇、5mL水活化),依次用5mL水和5mL甲醇-水(5:95)淋洗,6mL甲醇洗脱
3. 浓缩:洗脱液40℃氮吹至干,1mL流动相复溶,过0.22μm滤膜
4. 色谱分析:进样量20μL,流速1.0mL/min,柱温30℃
特别说明
1. 金霉素对光敏感:全程避光操作,使用棕色玻璃器皿
2. 基质效应验证:需通过标准添加法评估基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线
3. 干扰排除:四环素类药物易与金属离子螯合,必须使用EDTA缓冲液
4. 方法验证要求:每批次样品需同步进行空白对照、质控样和加标回收试验

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