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酱油中黄曲霉毒素B1分析质控样_
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酱油中黄曲霉毒素B1分析质控样

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酱油中黄曲霉毒素B1分析质控样介绍:

产品名称:酱油中黄曲霉毒素B1分析质控样
规格:25ml/瓶

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手机版:酱油中黄曲霉毒素B1分析质控样

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
标准名称及标准号 GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
适用范围
适用于酱油、谷物、食用油等食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测,包含免疫亲和层析净化高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法两种检测方法
核心检测方法

第一法:免疫亲和层析净化高效液相色谱法

1. 试样经甲醇-水提取
2. 提取液通过免疫亲和柱净化
3. 黄曲霉毒素与柱内抗体特异性结合
4. 甲醇洗脱后采用HPLC-FLD检测(柱后光化学衍生)

第二法:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

1. 乙腈-水溶液提取
2. 多功能净化柱净化
3. 电喷雾离子源(ESI+)电离
4. 多反应监测模式(MRM)定量分析

检出限与定量限

免疫亲和HPLC法:
- 黄曲霉毒素B1定量限:0.03 μg/kg
- 黄曲霉毒素B1检出限:0.01 μg/kg

LC-MS/MS法:
- 黄曲霉毒素B1定量限:0.05 μg/kg
- 黄曲霉毒素B1检出限:0.015 μg/kg

质控样品要求

1. 每批样品需做空白对照试验
2. 每20个样品插入1个质控样
3. 质控样浓度应在标准曲线中间点附近
4. 加标回收率范围:70%-120%
5. 质控样测定值应在证书标示值的不确定度范围内

关键实验步骤

样品前处理:
1. 酱油样品直接用水稀释(1:1)
2. 准确加入提取溶剂(甲醇-水=7:3)
3. 高速均质提取(15000 r/min,3 min)

净化操作:
1. 提取液经玻璃纤维滤纸过滤
2. 滤液以1-2滴/秒流速过免疫亲和柱
3. 水淋洗去除杂质(2×10 mL)
4. 甲醇洗脱目标物(1-3 mL)

色谱条件:
1. C18色谱柱(5μm,4.6×150mm)
2. 流动相:甲醇-乙腈-水(20:20:60)
3. 柱温:40℃
4. 荧光检测:Ex 360nm/Em 440nm
5. 光化学衍生器设置:254nm紫外光源

特别说明

1. 实验需在避光环境下操作
2. 黄曲霉毒素标准溶液需-20℃避光保存
3. 免疫亲和柱使用前需恢复至室温
4. 酱油样品需注意盐分干扰,必要时二次稀释
5. 当检测结果接近限量值(0.5μg/kg)时,需采用LC-MS/MS法确认
6. 实验废弃物应按剧毒化学品规范处理

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